1、葡萄糖溶液旋光度的实验原理测定:
某些有机化合物因具有手性,能使偏振光的振动平面旋转,使偏振光振动平面向左旋转的为左旋性物质,使偏振光振动平面向右旋转的为右旋性物质。
化合物的旋光性可用它的比旋光度或分子旋光度来表示。物质的旋光度与溶液浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用的波长等都有关系。因此在测定旋光度时有关因素都应表示出来。
旋光性:化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。
旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质,或称为光学活性物质。
旋光度(α):偏振面被旋转的角度。
旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定。
由旋光仪测得的旋光度,甚至旋光方向,不仅与物质的结构有关,而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多,偏振光旋转的角度愈大。因此,由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度(如果是溶液),以及盛放样品的管子(旋光管)的长度密切相关。
右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体,用(+)表示;而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为左旋体,用(-)表示。
比旋光度:通常,规定旋光管的长度为1dm,待测物质溶液的浓度为1g/mL,在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,用[α]表示。比旋光度仅决定于物质的结构,因此,比旋光度是物质*的物理常数。
2、样品的旋光度计算:
式中:X——比旋光度(°) α——旋光度(°)
100——样品总体积的数值(g) L——旋光管的长度的数值(dm)
X1——样品水分的质量分数(%)
3、实验仪器旋光仪:
旋光度:精度±0.005°, 分辨率0.001°
仪器重复性达到±0.003°,589nm和882nm双波长
分析天平:感量0.1mg
容量瓶:100mL,1000ml
称量瓶:50mm×30mm
淀粉固体,加入100ml 蒸馏水加热溶解。
4、葡萄糖溶液旋光度的测定:
(1)旋光仪零点的校正(校准可以空气调零和溶剂调零)
(2)溶液样品的配制:
称取样品10g(至0.0001g),置于100mL容量瓶中,加水适量溶解,加氨0.2mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。于25℃用水调零,然后用样液冲洗旋光管两次,样液装满旋光管,不能有气泡产生,进行测定。
(3)旋光度的测度
测定之前必须用已配制的溶液洗旋光管两次,以免有其它物质影响测量结果。
1》将样品装入已进行过归零操作的旋光管内。(必须使用原装旋光管盖子,以避免样品的蒸发)
2》将旋光管放入样品室,并盖好样品室盖板。(旋光管放置的方向和位置必须与进行归零操作时一致)
5、葡萄糖溶液旋光度测定数据统计
项目 | 数值 |
葡萄糖溶液中水分的质量分数(%) | 90.91 |
葡萄糖溶液的旋光度(°) | 5.336 |
葡萄糖溶液的比旋光度(°) | 53.36 |
6、实验心得:在测定葡萄糖旋光度时,装入蒸馏水或待测液体时,应当排出管内的气泡,若有未排除的气泡,应让气泡浮在凸颈处。旋光管两端的螺丝帽不能旋得太紧,防止玻璃盖产生扭力而影响读数正确性。
7、实验结论:葡萄糖溶液的比旋光度为:53.36
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