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探究下差示扫描量热仪的不同分析模式

发布时间:2021-08-23浏览:646次

  差示扫描量热仪是程序温度可控下热效应的经典热分析仪器。如今,它已广泛应用于各种材料和化学领域的研发、工艺优化、质量控制和失效分析等各个领域。DSC法可用于研究无机材料的相变、高分子材料的熔融、结晶过程、药物的多晶型以及油脂等食品的固液比。
  差示扫描量热仪热分析测试中常用的两种测试模式是动态斜坡模式和等温步进测试模式。下面我们来讨论一下这两种测试模式:
 

差示扫描量热仪

 

  一、动态斜坡模式
  动态斜坡模式是一种应用广泛的测试模式,即在加热和冷却过程中执行恒定的温度变化率。由于此方法涉及连续加热或冷却过程,因此此类分析的持续时间可能相对较短,这是加热过程中的典型温度斜坡。
  使用差示扫描量热仪,可以通过进行以下三个动态测试来确定材料的焓:
  1、参考材料与空样品坩埚配对进行测试,以确定坩埚的热响应;
  2、参比物质需要与标准参比物质(通常是蓝宝石)进行比对;
  3、将参考材料与样品配对进行测试。
  二、等温步进模式
  等温步进测试模式是为了保证在被测样品存在热平衡时进行测量。这种方法不会连续加热或冷却样品。相反,它使用一系列等温阶跃温度变化,然后被测样品处于恒温循环。由于可以在每个加热或冷却斜坡的开始和结束时达到热平衡,因此测量结果比动态斜坡模式准确得多。生成的信号是这些加热/冷却斜坡的总和。使用该过程可以提高温度测量分辨率,并且温度的不确定度仅受限于步长,因此该方法比动态斜坡测量模式更准确。这种模式下的温度分辨率与温度步长的大小成正比。
  差示扫描量热仪在DSC步进恒温试验中,样品在预定温度范围内以步进间隔加热(或冷却)。这些步骤遵循预定的延迟时间而不加热(或冷却),因此在每个步骤结束时,样品和参考材料之间的热交换为零,测量信号值返回为零。

 

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