您的位置: 首页 > 技术文章 > 说说样品条件对毛细管熔点仪的影响

说说样品条件对毛细管熔点仪的影响

发布时间:2022-09-13浏览:94次

  熔点指的是物质从固态变为液态时的温度,熔点的测定是识别物质特性的参数,也是衡量物质纯度的指标。因此,熔点的测定在化学工业、医药工业和其他工业中发挥着重要作用。目前,常用的熔点测定方法主要有显微镜法、毛细管法和热分析法,其中毛细管法是测定无机、有机样品和部分结晶聚合物的常用方法。毛细管熔点仪是用来测量待测固体样品的熔点的。下面从样品条件出发,分析试验过程中的影响因素。
  
 

毛细管熔点仪
 

 

  1、样品颗粒大小
  
  毛细管熔点仪对于大颗粒的样品,由于其热阻较大,被测样品的熔点温度和热焓会很低。在测量聚合物的熔点时,样品颗粒的不规则形状也会影响熔化温度和熔化焓。因此,在进行熔点测量之前,需要将样品磨细,然后再进行下一步测试。
  
  2、样品装载高度
  
  样品的填充高度将直接影响样品中的温度梯度。如果样品填充量过大,内部传热慢,温度梯度大,熔点测量结果就高;如果填充量过小,熔点测量结果就低。选择标准1和标准2在不同的装填高度进行熔点测试。每个样品测试10次。随着样品装载高度的增加,测量的熔点值会向高温方向转移。当填充高度为3~4mm时,所选的两种参考材料测得的熔点接近各自参考材料的熔点标称值,测试结果的CV值也最小。因此,为了准确测量固体样品的熔点,加载高度为3~4毫米是好的。
  
  3、样品装载的密实度
  
  毛细管熔点仪样品装填的紧密程度也会影响熔点测试。如果样品填充不当,容易产生空隙和热传导,导致样品的熔点范围变大;如果样品填充得太紧,就会过热,测出的熔点就会过高。
  
  4、样品的纯度
  
  样品的熔化范围也与样品本身的纯度有关。理论上讲,样品的纯度越高,熔融范围越短。熔融范围的测定是在已知纯度的对苯甲酰氯样品上进行的,每个样品的平均熔点进行了3次测试。随着对苯甲酰氯纯度的提高,初始熔点逐渐增加,并以近乎线性的方式增加,说明材料的纯度越高,熔融范围越短。

 

Contact Us
  • QQ:664521010
  • 邮箱:jiahangchn@163.com
  • 传真:86-021-59904405
  • 地址:上海市嘉定区阿克苏南路925弄1号13楼

扫一扫  微信咨询

©2022 上海佳航仪器仪表有限公司 版权所有    备案号:沪ICP备14023797号-3    技术支持:化工仪器网    Sitemap.xml    总访问量:189196