毛细管滑点法测定 5 种石蜡的熔点（滑点）

1、前言

石蜡是从石油馏分里脱出来的固体烷烃混合物，白到淡黄、半透明、没什么味道。它不是晶体，没有那种干净的锐熔，加热时是在一个温度区间里慢慢变软、变透、最后流动。这种材料谈"熔点"，指的是行业约定的某个特征温度，不是晶体学的熔点。

这个数字直接决定它值多少钱、能干什么。商品石蜡按熔点分牌号，一般每隔 2 ℃ 一个号——52、54、56 一路排到 70 号——用于蜡烛、纸板涂层、橡胶防护蜡、抛光蜡、食品级包覆（食品级另有一套标准）。同一批货熔点差两度，可能就要从 62 号降到 60 号，用到相变储能材料或者热熔胶上，适用性也差得远。

实验室里常见的石蜡熔点方法有两套：一套是 GB/T 2539 规定的冷却曲线法，让熔化的蜡缓慢冷却，取冷却曲线上的平台作为熔点；另一套是毛细管滑点法，把蜡装进开口毛细管，程序升温，看它在哪个温度开始沿管壁向上滑。前者是石蜡的国标方法，后者原本测动植物油脂（GB/T 24892-2010、SN/T 0801.5-2015），因为操作简单、样品量小、一根管两分钟出结果，被很多炼厂和第三方实验室拿来给固体蜡做快速判定。

本实验用的是后一条路。这里要把话说明白：两种方法给出的数值不是一回事，不能互相替代，验收报告写哪个方法，就得用哪套设备——下面 4.2 会具体说。

本实验采用上海佳航 Digipol-MY90 全自动油脂熔点仪完成，一次可同时处理 3 支毛细管，配 10 段可编程升温梯度与视频回放功能，下文给出的滑点数据与曲线均在该仪器上实测得到。

2、实验准备

2.1 试验设备

Digipol-MY90 是带制冷的油脂熔点仪，一次可以同时处理 3 个样品，控温范围 (RT-30)～100 ℃，温度分辨率 0.01 ℃，升温梯度 0.1～10 ℃/min 可调（本实验用 1 ℃/min），温度精确度 ±0.2 ℃（至 100 ℃），仪器标称在 0.1 ℃/min 条件下的熔点重复性为 ±0.1 ℃。带视频功能，实验过程能拍照录像、回放，遇到需要仲裁的结果可以倒回去看当时的画面。软件支持 21 CFR Part 11 的审计追踪、四级权限和电子签名。

2.2 实验材料

5 种蜡样（编号 P1、cast、suw、W1、W1-Fest），均为固体蜡样品。

试剂：本实验不需要试剂，清洗毛细管外壁用无绒纸即可。

3、实验步骤

3.1 样品制备与装样

在高于试样熔点 5～10 ℃ 的温度下把蜡快速熔化。这里要注意两个字——快速。蜡是混合物，长时间受热容易轻组分挥发、出现成分偏析，测出来的就不是原来那批东西了。

熔好后取 3 根毛细管插入试样中，吸入 10 mm ± 2 mm 的蜡柱，用纸巾把毛细管外表面擦干净，放到冰箱冷藏处理（让蜡柱收缩定型、与管壁贴服）。

3.2 仪器参数

初始温度要比预期熔点低 10 ℃ 左右。MY90 开机后会自动把水浴快速拉到用户设定的初始温度，达到后才放样品，这一步省去了人工等浴温的时间。

3.3 滑点测定

打开熔点仪，按上表设好参数，待仪器达到预设温度后，将处理好的毛细管放入检测孔（测试中试样高度应低于检测口，且三支管的装样位置保持一致），点击升温，仪器自动完成测定并记录滑点温度。

批量操作时，一次放 3 支管，5 个样品分两批跑完即可。

4、结果与讨论

4.1 测试结果

表 1 5 种蜡样的滑点测定结果（每样 3 支平行管）

五组样品按滑点从高到低：cast（70.4 ℃）> P1（65.2 ℃）> W1（55.5 ℃）> suw（55.1 ℃）> W1-Fest（54.7 ℃）。

4.2 讨论

平行性。cast 那组三支管给出同一个数（70.4 ℃），P1、W1、W1-Fest 三组的平行管极差在 0.2 ℃ 以内，suw 的极差是 0.4 ℃，三支里有一支偏高。整体看，同一根样品管装出来的三支，读数偏差基本控制在半度以内，作为牌号判定的依据够用。suw 这种偏软、偏黏的样品，装样时收缩不均更容易吃掉一点精度。

制样比仪器参数更容易出问题。三组样品的参数设成同一套，结果差异主要来自样品本身。回顾一下，滑点法的核心是"什么时候蜡柱开始在毛细管里向上滑"，那么三件事就直接决定了读数：

• 蜡柱高度。10 mm ± 2 mm 是写在方法里的要求，低于 8 mm 或者高于 12 mm，蜡柱自重不同，开始下滑的温度就会偏。

• 管外壁要擦净。外壁残留的蜡在加热时先化，光学判读容易把那层反光认成样品的变化。

• 三支管的装样位置要一致。测试时试样要低于检测口，位置忽高忽低，受热梯度不一样。

滑点 ≠ 冷却曲线法的熔点。GB/T 2539 那套冷却曲线法走的是降温过程，取平台温度；毛细管滑点法走的是升温过程，取蜡柱开始滑动的温度。对同一份石蜡，两个方法给出的数字通常差一到几度，且差值会随蜡的馏程宽窄变化。所以写报告时千万不要跨方法套值——标准里写的什么方法，就用对应设备，这一点在贸易结算场合尤其容易起争议。

反过来，这也是滑点法适合放在生产现场的原因：它不追求和国标方法一一对齐，追求的是快、重复性好、能抓住批次之间的相对差异。同一台仪器、同一套参数、同一个操作员，连续几个月下来积累的数据趋势，比一次绝对值更有参考价值。

关于 1 ℃/min 这个升温速率。速率太快，样品内部的温度跟不上浴温，读数偏高且平行性变差；速率太慢，一个样要跑很久，一天做不了几批。1 ℃/min 是油脂类滑点测定里比较通用的折中值，MY90 支持 0.1～10 ℃/min 以及多达 10 段的可编程梯度，需要抠精度的仲裁实验可以把它压到 0.1 ℃/min（此时仪器标称重复性 ±0.1 ℃），日常例行检维持 1 ℃/min 就行。

4.3 影响滑点结果的几个变量

5、结语

本实验采用上海佳航 Digipol-MY90 全自动油脂熔点仪完成 5 种蜡样的滑点测定，平行管极差最大 0.4 ℃，一次可以同时处理 3 支管，配上 10 段可编程梯度和视频回放，适合炼厂、蜡制品企业的出厂批检以及第三方实验室的快速筛查。

需要提醒的是，滑点法得到的数值不能替代 GB/T 2539 的冷却曲线法结果，对外出具报告时须注明采用的方法与仪器——本组数据即由上海佳航 Digipol-MY90 采用毛细管滑点法测得。

上海佳航仪器仪表有限公司提供石蜡及蜡制品熔点检测的仪器配置与方法支持，可按用户样品出具实测数据。

数据由上海佳航应用实验室实测提供