中药浸膏相对密度测定：U 型振荡管密度计的操作与黏度补偿

1、前言

中药浸膏是提取液浓缩到规定稠度后的半成品，清膏、稠膏都属于这一类。浓缩到什么程度可以出料，车间看的是相对密度：到下限就停，没到就接着浓缩。这个指标每天要测若干个点，测不准直接影响收率和下一道工序的投料量。

黏稠样的相对密度不好测。比重瓶法要灌瓶、排气泡、水浴恒温、称重，一个样二十分钟，稠膏挂壁、气泡排不出，重复性靠人。振荡型密度计法把样品装进封闭的 U 型振荡管，测振荡周期再换算密度，样品用量小、自动控温、读数直接显示，近年在中药制剂车间用得多。

2025 年版《中国药典》四部通则 0601 已将振荡型密度计法与比重瓶法、韦氏比重秤法并列。通则对高黏度样品有一条专门说明：可选带黏度补偿功能的数字式密度计，或者改用密度、黏度与供试品相近的对照物质重新校准。浸膏正好落在高黏度这一类，选型时不看这一条，后面数据会一直偏高。

本文用上海佳航 AIpol-D70 药物震荡型密度计测中药浸膏的相对密度，把操作步骤、参数设置、读数判据和易错点整理如下。

2、实验准备

2.1 试验设备

上海佳航 AIpol-D70 药物震荡型密度计，主要指标见下表。

辅助器具：5 mL 注射器配长针头、恒温水浴、样品瓶与玻璃棒、无绒纸。

2.2 实验试剂

脱气水的作用是把"仪器准不准"和"样品是多少"分开。水在 20 ℃ 的密度是 0.9982 g/mL，按通则要求，精确到 ±0.0001 g/mL 的仪器读数应落在 0.9982 g/mL ± 0.0001 g/mL 内。这一步不过，后面的样品数不用看。

3、实验步骤

3.1 样品测试

（1）开机预热，控温设定 20 ℃，等温度稳定。振荡频率随温度变化，温度没稳就进样，同一批样品前后两个样能差出第四位小数。

（2）用脱气水做一次读数验证，读数落在 0.9982 g/mL ± 0.0001 g/mL 内再往下走；超出范围按仪器指引用干燥空气和脱气水重做常数校准。

（3）样品连瓶置水浴回温至约 20 ℃，用玻璃棒缓慢搅匀，静置 2 分钟到 3 分钟让气泡浮出。膏体导热慢，这一步通常要二十多分钟，省不得。

（4）进样。全自动进样把样品瓶放到进样位；手动进样用长针头注射器缓推，针尖伸过管口。

（5）看视频确认管内无气泡。通则明确要求测量时振荡管内不得有气泡形成，膏体夹气泡是这套方法最常见的失误。

（6）启动测量，读数稳定后记录密度值与相对密度值。每个样平行测两次。

（7）测完立即清洗管路。中药浸膏干结在管内，隔天再洗要多花几倍工夫，强碱长时间浸泡会伤振荡管。

3.2 样品计算

通则给出的换算关系：

相对密度 = ρ / 0.9982

其中 ρ 为样品在 20 ℃ 时的密度（g/mL），0.9982 为水在 20 ℃ 时的密度。仪器内设好换算关系后直接显示相对密度。

振荡型密度计的基本关系为 ρ = A × T² − B，T 为振荡周期，A、B 为仪器常数，由干燥空气和脱气水的振荡周期、以及两种物质在该温度下的密度算出。常数不需要人工算，仪器校准流程完成后自动更新。

4、结果与讨论

4.1 测试结果

按上面的流程测中药浸膏，结果按以下表格记录，便于批记录归档：

同一批样品两次平行测定的差值应落在仪器重复性允许范围内。差值大时按"气泡—温度—均匀性"的顺序排查。

4.2 讨论

黏度是这类样品的主要干扰。浸膏的黏度比水高几个数量级，管内液体的阻尼增大，振荡周期被拉长，不做补偿，算出来的密度偏大。通则给出的两条路子是选带黏度补偿的仪器，或者用密度、黏度相近的对照物质重新校准。车间每天换品种，逐个配对照物不现实，所以选型时把黏度补偿作为硬指标更省事。

温度是第二个误差源，也是最容易被忽略的。样品从浓缩罐出来温度可能到五六十度，直接上机测，读数没有可比性。回温到 20 ℃ 既是为了对齐通则规定的温度，也是为了让样品和仪器处在同一个热平衡里。

第三个是气泡。稠膏搅拌、转移、注射器抽取的每个环节都可能带进空气，气泡贴在内壁上不一定会自己浮起来，靠人眼看管外看不出来。带视频的机型可以直接看管内状态，进样后确认一眼再启动，比测完发现问题再返工划算。

一个容易被问到的细节：浸膏能不能稀释后测。稀释后测到的是稀释液的相对密度，跟原样不是一个数。除非企业工艺规程里本来就规定按稀释液测并按稀释倍数折算，否则不应稀释。

5、注意事项

（1）样品不稀释，按工艺规程规定的状态测定。

（2）测前回温到 20 ℃ 附近，热样不上机。

（3）进样慢推，进完看视频，气泡是主要失误来源。

（4）测完立刻冲管，浸膏干结后再洗费时，且强碱长时间浸泡对振荡管不利。

（5）每天用水验证，超出 ±0.0001 g/mL 重新校准。

（6）连续测高黏度样品时，两次之间多冲几遍，避免上一批残留影响下一个样。

上海佳航仪器仪表有限公司提供密度检测的仪器配置与方法支持。