1、前言
收奶站每天做的最多的一个动作是取样。奶罐车停稳,取样、检温、做几项快速指标,然后定价、卸奶。相对密度就在这几项里。它管的是掺水:GB 19301-2010《食品安全国家标准 生乳》把 20 ℃/4 ℃ 相对密度定在不低于 1.027,低于这个数就要往下查。
现场用乳稠计的多。玻璃浮计插进量筒,读弯月面刻度,温度不是 20 ℃ 就查表加减。这套方法的问题集中在两处:读数靠眼睛,弯月面下缘的判断因人而异;温度校正靠查表,样品温度计本身也有误差。收奶高峰一小时几十车,读数散,后面结算的时候容易起争议。
振荡管法把这两处都收掉了。样品进 U 型振荡管,振荡周期换算密度,管路封闭、自动控温、数字直读,不用看刻度也不用查表。本文用上海佳航 AIpol-D70 全自动密度计测定生鲜乳的相对密度,把取样、回温、上机、判读这几个环节的口径说清楚。
2、实验准备
2.1 试验设备
上海佳航 AIpol-D70 全自动密度计,主要指标如下。
| 项目 | 指标 |
|---|---|
| 测量原理 | U 型管振荡法 |
| 测量范围 | 0 g/cm³ 至 3 g/cm³ |
| 分辨率 | 0.00001 g/cm³ |
| 准确度 | ±0.00005 g/cm³ |
| 重复性 | ±0.00003 g/cm³ |
| 控温方式 | 帕尔贴控温,0 ℃ 至 75 ℃ |
| 控温稳定度 | ±0.01 ℃ |
| 进样方式 | 全自动(兼容手动) |
| 检测辅助 | 高清摄像头(观察管内气泡)、内置黏度补偿 |
| 数据 | 四级权限管理、审计追踪、电子签名,支持 PDF/Excel 导出 |
辅助器具:5 mL 注射器配长针头、恒温水浴、量筒、样品瓶、无绒纸。
2.2 实验试剂
| 试剂 | 规格 | 用途 |
|---|---|---|
| 脱气水 | 新沸放冷的纯化水 | 校准仪器常数、每日读数验证 |
| 干燥空气 | 经干燥管 | 校准仪器常数 |
| 清洗液 | 中性清洗液配温水,必要时乙醇水溶液过渡 | 测后冲管 |
3、实验步骤
3.1 样品测试
(1)开机预热,控温设定 20 ℃。国标报出的是 20 ℃/4 ℃ 相对密度,温度必须统一,否则前后数据没法比。
(2)用干燥空气和脱气水做常数校准,之后每天开机用脱气水做一次读数验证,读数落在 0.9982 g/mL ± 0.0001 g/mL 内再往下走,超出范围重新校准。
(3)取样。从奶罐车上部搅匀后取,或从贮奶罐取样口取。生乳静置后脂肪会上浮,只取表层或只取罐底都不代表整车。
(4)奶样连瓶置水浴回温到 20 ℃ 附近,缓慢搅匀,静置 1 分钟到 2 分钟等泡沫消掉,表面浮沫先撇去。
(5)进样后看视频,确认管内没有气泡、没有挂壁奶膜;启动测量,读数稳定后记录密度值与相对密度值。每个样平行测两次。
(6)测完立刻冲管。乳样含蛋白和脂肪,残留干结会在管壁结膜。
3.2 样品计算
相对密度按 ρ样 ÷ 0.9982 换算,0.9982 g/mL 是水在 20 ℃ 的密度。AIpol-D70 在方法里设好换算关系后,测完密度直接输出相对密度,不用人工再算。
乳稠计时代的换算方式不同:乳稠计读数 30 度对应相对密度 1.030,温度每偏离 20 ℃ 一度,读数加减约 0.0002。换成振荡管法以后,温度校正这一步由仪器的控温完成,剩下的就是回温环节做到位。
4、结果与讨论
4.1 测试结果
为了看清天数之间的一致性,把水验证值和新到的样品放在同一张表里记录:
| 样品编号 | 采样时间 | 样品温度/℃ | 密度/(g/cm³) | 相对密度(20 ℃/4 ℃) | 平行差值 | 水验证值/(g/mL) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 20.0 | 0.9982 | |||||
| 20.0 | 0.9982 |
同一车奶两次平行的差值应落在仪器重复性允许范围内,差值大时先查气泡与温度,再考虑样品是否摇匀。
4.2 讨论
判级要看的是趋势,不是单点。同一个奶源、同一个季节,相对密度是稳定的;串到某一个时段数值整体下移,多半是那批奶的掺水或者脱脂问题,而不是仪器漂了。所以每天的水验证值要连着记,仪器侧的口径先排除掉,剩下的才是样品的问题。
温度这一关,乳稠计时代是查表,现在由仪器按住在 20 ℃。但回温这一环还在人手里:从冷罐直接取出来的样,温度低,脂肪状态也不一样,进样后读数偏低。水浴回温三五分钟到 20 ℃ 附近,是最省事的做法。
密度偏低不等于掺水。乳的密度由脂肪、蛋白质、乳糖、矿物质共同决定,脂肪密度低于水,脱脂同样把密度拉下来。真正下结论的时候要把脂肪、非脂乳固体和冰点放到一起看。密度这一项是筛子,把可疑的车次筛出来,后面再上仪器细查。
还有一个容易被忽略的时间因素。挤乳后 1 小时内,乳中的气体逸散、蛋白质水合,相对密度会缓慢上升,业内经验是采样后放置一段时间再测更接近稳定值。收到刚挤的奶马上测,读数偏低是正常的,这个数不该直接拿去判掺水。
分辨率在这套方法里的意义也要说一句。生乳的判定落在小数点后第三位,掺水 10% 大约让相对密度下移 0.003 的量级。分辨率给到 0.00001 g/cm³,趋势上的小幅漂移才看得出来;分辨率不够,等看出来的时候已经偏得很多了。
5、注意事项
(1)样品回温到 20 ℃ 附近再上机,冷藏奶直接测没有可比性。
(2)取样前把奶罐搅匀,只取表层或罐底都不能代表整车。
(3)刚挤的奶不宜立刻取样测密度,放置时间按厂内规程执行。
(4)测完立刻冲管,生乳的蛋白和脂肪挂壁后很难洗。
(5)每天做一次水验证,超出 ±0.0001 g/mL 重新校准。
(6)密度低于限值要结合脂肪、非脂乳固体、冰点一起判,别单看一个数下结论。
上海佳航仪器仪表有限公司提供液体密度检测的仪器配置与方法支持,可按用户样品出具实测数据。
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