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熔点仪法检测熊去氧胆酸的熔点

发布时间:2020/12/17   点击次数:913
 
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前言

熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌,降低胆固醇,促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解。也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍,胆囊炎等疾病。在 2015 版药典中要求其熔点范围为 200~204℃,本文按照药典中的方法进行测定,测得其熔点为202.60℃,在其规定范围内。

仪器与试剂

2.1 仪器

Digipol-M70 全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管

2.2 试剂

熊去氧胆酸样品、鼓风干燥箱

实验方法

3.1 样品制备

熊去氧胆酸样品于 120℃在鼓风干燥箱烘干 2h,经研磨后装入毛细管中,高度约 3-5mm

左右,用长玻璃管颠实。

3.2 实验过程

机器开机后设置温度 300预热半小时,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进行实验,记录结果。

3.3 仪器参数设定

                                                             升温速率       1/min

 

起始温度

终止温度曲线时间

195

210

15min

结果与讨论

4.1 实验结果

 

 

 

测量模式

初熔温度

平均初熔(

终熔温度(

平均终熔(

手动测量

201.15

201.18

202.35

202.30

201.25

202.24

201.19

202.23

201.11

202.37

4.2 结论

用全自动视频熔点仪检测熊去氧胆酸的熔点时,因样品熔融分解产生大量气泡上升,仪器无法自动判别终点,需要使用手动测量模式进行测定。测试结果的判定参考药典中熔融分解样品判断依据,以样品开始产生气泡上升为终熔点。

参考文献

[1]中华人民共和国药典[ M ] . 二部. 北京: 化学工业出版社, 2015:1510.

注意事项

测试前样品装样一定要颠实。为保证重复性,同一批样品装样高度保持一致。

 
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