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全自动电位滴定仪 JH-T7 滴定法测胺值(高氯酸滴定法)应用方案

发布时间:2025/3/25   点击次数:293
 
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一、方案背景

在化工、材料等领域,胺类固化剂的胺值是一项关键指标,它直接影响产品性能。传统酸碱滴定法在测定碱性较弱脂肪胺的胺值时,存在指示剂颜色变化不明显、电位滴定突跃和终点难以判断的问题,导致结果准确性差。上海佳航仪器仪表有限公司的全自动电位滴定仪 JH-T7 结合高氯酸滴定法,能有效解决这些难题,为胺值测定提供精准、高效的解决方案。

二、仪器与试剂

(一)仪器

1.全自动电位滴定仪 JH-T7具备高精度滴定系统,可精确控制滴定液添加量;拥有高灵敏度电位检测模块,实时监测电位变化;配置智能数据处理系统,能自动记录数据、绘制滴定曲线并计算结果。

2.非水复合电极:适配非水体系滴定,确保在冰乙酸等溶液中稳定、准确地测量电位。使用前需检查电极外观,无破损、污染,按说明书活化,保证测量精度。

3.10mL 滴定管:与滴定仪配套,准确量取高氯酸标准滴定液。使用前校准,确保刻度准确。

(二)试剂

1.高氯酸标准滴定液(0.1mol/L):用于滴定样品,其浓度准确性至关重要。需定期标定,确保浓度无误。保存于棕色瓶,避光、低温,防止浓度变化。

2.冰乙酸:为样品提供反应环境,增强碱性较弱胺的相对碱性。选择分析纯级别,保证纯度,使用后密封保存,防挥发、吸水。

三、实验步骤

(一)样品准备

用分析天平准确称取 0.2g 样品,精确至小数点后四位。将样品置于洁净干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰乙酸。若样品溶解困难,再加入 10mL,置于加热装置上微温搅拌,直至样品溶解,冷却至室温备用。

(二)仪器参数设置

1.打开全自动电位滴定仪 JH-T7 电源,启动仪器,等待自检完成。

2.进入参数设置界面,按以下要求设置:

*滴定模式:选择动态滴定,仪器根据电位变化自动调整滴定速度,保证滴定准确性和高效性。

*最小添加体积:设为 0.02mL,实现滴定液微量精确添加,提高滴定精度。

*电极平衡时间:设置为 4s,使电极在测量前达到稳定状态,确保电位测量准确。

*预搅拌时间:设为 10s,让溶液充分混合,保证反应均匀性。

*电极平衡电位:设为 1mV,保证电极处于最佳工作状态。

*滴定速度:选择标准速度,兼顾反应充分性和实验效率。

*结束体积:设为 20mL,根据预计滴定体积和实验需求调整,防止滴定过量。

*预滴定添加体积:设为 0mL。

*电位突跃量:设为 150(参考标准和经验值,可根据实际情况微调,用于准确判断滴定终点)。

*滴定前平衡电位:设为 10mV,保证滴定开始前电位稳定。

(三)滴定操作

1.将非水复合电极小心插入滴定杯溶液中,确保电极头部浸没且不接触杯壁。

2.把滴定管安装在滴定仪上,检查连接是否紧密,无漏液。吸取适量高氯酸标准滴定液,排除滴定管内气泡。

3.启动滴定仪,开始滴定。滴定过程中,仪器实时监测电位变化,自动绘制滴定曲线。当电位发生突跃达到设定的电位突跃量时,滴定仪自动判定终点,记录滴定体积。

4.同时进行空白实验,即不加样品,按相同步骤加入冰乙酸,用高氯酸标准滴定液滴定,记录空白滴定体积。

四、数据处理与结果分析

(一)数据记录

每次滴定完成后,及时记录高氯酸滴定液浓度、取样质量、滴定体积、空白滴定体积等数据。进行 3 - 5 次平行实验,确保数据可靠性。


 
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