1 前言 维生素 B1 是人体不能自行合成的维生素 ,必须要从外界食物中获取 ,缺乏维生素 B1 会 导致脚气症,对此需要从外界获取维生素 B1 ,而如何选择摄取何种食物,维生素 B1 含量测 定有至关重要重要作用。同时,对于制药行业,生产的维生素 B1 含量如何,是科研生产中 重要的一部分,含量测定也相当重要。 选用电位滴定法测定维生素 B1 含量,滴定速度快,数据重复性好,减少了人员与试剂 的接触,提高了安全性性的同时,提升了含量检测的效率。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 JH-T7全自动电位滴定仪 (非水) PH 复合电极 10mL 滴定管 2.2 试剂 高氯酸滴定(0.1mol/L),醋酐(AR 级) , 冰醋酸(AR 级) , 3 实验方法 3.1 实验步骤 准确称取 0.12g 样品 ,加入 20mL 冰醋酸 ,微热溶解 ,微冷 ,加入 30mL 醋酐 ,用高氯酸 ( 0.1moL/L )滴定至突跃终点,记下终点体积。 3.2 仪器参数
滴定模式: | 动态滴定 | 搅拌速度: | 5 | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 最小添加体积: | 0.02mL | 预滴定添加体积: | 0.01mL | 结束体积: | 10mL | 预滴定搅拌时间: | 8s | 电位突跃量: | 300 | 预控 mv 值: | 无 |
4 结果与讨论 4.1 实验数据 4.1.2 维生素 B1 含量测定: 样品 | 滴定液浓度 ( moL/L ) | 取样量 ( g ) | 滴定体积 ( mL ) | 甘氨酸含量 ( % ) | 平均值 ( % ) | RSD ( % ) | 一 | 0.1044 | 0.10660 | 6.060 | 100.0630 | 100.05 | 0.4013 | 0.10176 | 5.807 | 100.4460 | 0.10099 | 5.717 | 99.6432 | 二 | 0.10954 | 6.237 | 100.2215 | 100.18 | 0.1546 | 0.10108 | 5.760 | 100.3033 | 0.10133 | 5.757 | 100.0037 |
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