一、前言 大豆油是从大豆中压榨提取出来的一种油,是常用的烹调油之一。大豆油作为常用的食用油之一,其 品质直接影响食用者的饮食健康状况,对此国家制定了严格的执行标准,确保食用大豆油的品质的安全和 健康。其中水分是检测要求中重要的一项指标,其中指出其中水分和可挥发物质不超过含量的 0.2%。通过 卡尔.费休容量法测定其中水分,重复性良好,能够快速、准确地测出其中水分含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-V5 卡尔费休水分滴定仪,分析天平等

2.2、试剂 卡尔. 费休滴定液, 甲醇—正己烷(1:2)。 三、实验方法 3.1、样品检测 通过卡尔费休水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂甲醇—正己烷(1:2)40mL 于滴定杯中,溶剂需要没 过电极,设置好参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加料口橡胶塞, 根据样品消耗滴定液的体积选择进样量,迅速加入试样,立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔费.休滴 定剂滴定至终点,输入样品的称样量,计算样品的水分含量。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 搅拌速度:35% | 终点:130mv | 控制区:200mv | 漂移值:25ug/min | 混合时间:30s | 终止类型:相对漂移停止 | 开始加液速率:较慢 | 结束体积:10mL | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表 2 所示: 表 2 测试结果 样品编号 | 滴定液浓度 (mg/mL) | 取样量 (g) | 滴定体积(mL) | 水分(%) | 1 | 5.0 | 2.239 | 0.198 | 0.042 | 2 | 2.536 | 0.221 | 0.042 | 3 | 2.391 | 0.205 | 0.041 |
4.2、结论及注意事项 JH-V5 卡尔费休水分滴定仪测大豆油的水分,数据重复性良好,仪器可自动控制滴定过程、判断终点、计算结果, 减少人为引起的误差,具有快速、简单等特点。需要注意的是: 1)搅拌时间的设定,根据样品溶解的状态,溶解较慢的话,适当的加长搅拌的时间 ; 2)样品在溶剂中的溶解度有限,根据目次观察,如发现样品不能在溶剂中溶解,请及时更换新的溶 剂,以免影响测试结果。 参考文献 [1]GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定(卡尔费休法) [S].
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