一、前言 枸橼酸又称柠檬酸,是一种重要的有机酸,常用作酸度调节剂和食品添加剂。作为一种常用的药品原 料,在药典中对于它的水分有明确的指标和要求。即照药典水分测定法中卡尔.费休容量法进行测定。用 甲醇溶解试样,用卡尔.费休滴定液进行滴定。 本方法采用卡尔.费休容量法测定其中水分,重复性良好,能够较准确地测出其中水分含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-V5 卡尔费休水分滴定仪,分析天平等 
2.2、试剂 甲醇,卡尔. 费休滴定液。 三、实验方法 3.1、样品检测 通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂甲醇 50mL 于滴定杯中,溶剂需要没过电极,设置好 参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加料口橡胶塞,将含水分适量的 样品加入滴定杯,立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔. 费休滴定剂滴定至终点,输入样品的称样量, 计算样品的水分含量。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 搅拌速度:35% | 终点:80mv | 控制区:400mv | 漂移值:25ug/min | 混合时间:30s | 终止类型:相对漂移停止 | 开始加液速率:较慢 | 结束体积:10mL | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表 2 所示: 表 2 测试结果 样品编号 | 滴定液浓度 (mg/mL) | 取样量 (g) | 滴定体积(mL) | 水分(%) | 1 | 5.0132 | 2.20824 | 0.523 | 0.1184 | 2 | 1.83922 | 0.722 | 0.1210 | 3 | 2.52706 | 0.445 | 0.1219 |
4.2、结论 本次检测枸橼酸水分含量为 0.1204%,数据重复性较好,测试较为迅速,同时能够减小外界环境对检 测结果的影响。减少实验试剂对实验人员的危害。 参考文献 [1] 中国药典 2020 版 四部通则 0832 水分测定法 第一法(卡尔. 费休法) [S].
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