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容量法测定枸橼酸水分含量

发布时间:2025/6/3   点击次数:43
 
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一、前言

枸橼酸又称柠檬酸,是一种重要的有机酸,常用作酸度调节剂和食品添加剂。作为一种常用的药品原 料,在药典中对于它的水分有明确的指标和要求。即照药典水分测定法中卡尔.费休容量法进行测定。用 甲醇溶解试样,用卡尔.费休滴定液进行滴定。

本方法采用卡尔.费休容量法测定其中水分,重复性良好,能够较准确地测出其中水分含量。

 

二、仪器与试剂

 

2.1、仪器

 

JH-V5 卡尔费休水分滴定仪,分析天平等

 

JH-V5卡尔费休.jpg


2.2、试剂

 

甲醇,卡尔. 费休滴定液。

 

三、实验方法

 

3.1、样品检测

 

通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂甲醇 50mL 于滴定杯中,溶剂需要没过电极,设置好 参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加料口橡胶塞,将含水分适量的 样品加入滴定杯,立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔. 费休滴定剂滴定至终点,输入样品的称样量, 计算样品的水分含量。

设定滴定仪参数如表 1 所示:

 1 滴定参数设置

 

搅拌速度:35%

终点:80mv

控制区:400mv

漂移值:25ug/min

混合时间:30s

终止类型:相对漂移停止

开始加液速率:较慢

结束体积:10mL

最大加液速率:5mL/min

最小加液速率:80uL/min


 

四、结果与讨论

 

4.1、实验结果

 

实验结果如表 2 所示:

 2 测试结果

 

 

样品编号

滴定液浓度

mg/mL

取样量

g)

 

滴定体积(mL

 

水分(%)

1

 

 

5.0132

2.20824

0.523

0.1184

2

1.83922

0.722

0.1210

3

2.52706

0.445

0.1219

4.2、结论

 

本次检测枸橼酸水分含量为 0.1204%,数据重复性较好,测试较为迅速,同时能够减小外界环境对检 测结果的影响。减少实验试剂对实验人员的危害。

参考文献

 

[1]  中国药典  2020  四部通则 0832 水分测定法 第一法(卡尔. 费休法) [S].


 
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