1 前言 甲醛通常为无色气体,有刺激性气味。易溶于水,水溶液浓度最高可达 55% ,实 验室常规的试剂甲醛含量大约为 37%~40% ,通常加入 8%~14%的甲醇防止聚合,所以在甲 醛试剂生产过程中,为保证其溶液的稳定性,需要控制好三者的配比,防止产生聚合现象, 由于水占得比例最大,检测水分的含量是控制其生产的有效方法之一。 采用容量法测定甲醛水分,能够快速、准确地检测出甲醛的水分含量,为甲醛水分测定 提供准确、高效的依据。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-V3卡尔费休水分滴定仪(容量法),双铂电极,5mL 滴定单元。 2.2 试剂 卡尔.费休滴定剂双组份(醛酮专用)。 3 实验方法 3.1 实验步骤 通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂(醛酮专用)50mL 于滴定杯中,溶剂 需要没过电极,设置好参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样, 打开加料口橡胶塞,用针管将样品加入滴定杯(差量法计算加入样品质量),立即盖好橡胶 塞,点击开始测定,用卡尔.费休滴定剂(醛酮专用)滴定至终点,输入样品的称样量,计 算样品的水分含量。
3.2 仪器参数 搅拌速度:30% | 终点: 80mv | 控制区:400mv | 漂移值:50ug/min | 混合时间:30s | 终止类型:相对漂移停止 | 开始加液速率:较慢 | 结束体积: 10mL | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率: 80uL/min |
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