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电位滴定法测定二甲胺基pengwan含量

发布时间:2025/7/2   点击次数:39
 
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一、前言

 

二甲胺基pengwan,白色结晶,略有氨气味,作为还原剂可用于有机合成;还可用于电镀镍。用作还原剂, pengwan相比,有还原作用温和,可在广泛的pH 值范围内应用和能较好的溶于水及有机溶剂的优点。 本文采用JH-T6 全自动电位滴定仪,利用氧化还原反应原理来测试某厂家生产的二甲胺基pengwan含量,该实验 过程操作步骤简单,重复性好。

二、仪器与试剂

 

2.1、仪器

 

JH-T6 全自动电位滴定仪,复合铂电极,分析天平等

 

2.2、试剂

 

c(1/6 KBrO3)=0.3mol/L 的溴酸钾溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L,c(NaOH)=1mol/L,

c(H2SO4)=6mol/L

 

三、实验方法

 

3.1、实验过程

1)空白体积的测定:用 25mL 移液管准确移取 25mL 配置好的溴酸钾溶液放置于滴定杯中,称取 2g  化钾溶解于滴定杯,最后用移液枪移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗处放置 5min,用硫代硫 酸钠滴定液滴定至电位突跃终点,记录空白体积。

2)样品测试:

准确称取 0.2g 二甲胺基pengwan于干燥的 50mL 容量瓶中,用 c(NaOH)=1mol/L 的氢氧化钠定容至刻度线。 取上述配制好的溶液 10mL 置于滴定杯中,用 25mL 移液管准确移取 25mL 配置好的溴酸钾溶液放置于滴定 杯中,称取 2g 碘化钾溶解于滴定杯,最后用移液枪移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗处放置 5min,用硫代硫酸钠滴定液滴定至电位突跃终点,

3.2、仪器参数

 

JH-T6 全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示:

 

 1 滴定仪参数设置


 

滴定类型:

动态滴定

方法名:

二甲胺基pengwan含量测定

滴定管体积:

10mL

样品计量单位:

g

工作电极:

复合铂电极

参比电极:

搅拌速度:

7

预搅拌时间:

5s

显示单位:

mV

结束体积:

50mL

电极平衡时间:

6s

电极平衡电位:

1mv

滴定速度:

标准

滴定前平衡电位:

6mv

预滴定添加体积:

0

最小添加体积:

0.02mL

电位突跃量:

300

预控 mv 值:

相关系数:

1

结果单位:

%

滴定剂名称:

盐酸-乙醇

理论浓度:

0.1(标定的浓度)


 
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