1 前言 消毒剂是水产养殖中最chagnyogn 的药物 ,用于消除或杀死外环境中的病原微生物及其他有害 微生物。按化学性质分为醛类消毒剂、碱类消毒剂、碘类消毒剂、溴类消毒剂、氯类消毒剂 等。碘类消毒剂中的复合碘采用碘、磷酸和表面活性剂等复配而成 ,是经农业部测试稳定性 和消毒效果较好的一种消毒剂 ,《兽药质量标准》( 2017 版 )规定 ,需含活性碘 1.8%~2% , 磷酸 16%~ 18%。为了建立复合碘溶液的内控质量标准 ,需要对磷酸的实验含量进行测定。 本文分别选择了 JH-T6和 JH-T7 两款电位滴定仪 ,并搭配不同的 pH 电极进行测试。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T6、JH-T7全自动 电位滴定仪 ;10mL 和 15mL 滴定管 ;罗素 pH 复合电极 ;Hamilton pH 复合 电极 2.2 试剂 NaOH 溶液( 0.1mol/L ),超纯水、复合碘溶液 3 实验方法 3.1 实验步骤 精密称定样品约 0.5g 于滴定杯中 ,加入 50mL 超纯水 ,用仪器的搅拌功能使其溶解wanquan , 用 NaOH 溶液滴定至终点。同时做空白实验。 3.2 参数设置
( 1 )JH-T6 滴定模式 : | 常量滴定 | 滴定显示单位 : | pH | 终点数 : | 1 | 最小添加体积 : | 0.02mL | 结束体积 : | 15mL | 初次添加体积 : | 0.5mL | 终点突跃量 : | 100 |
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( 2 )JH-T7 滴定模式 : | 动态滴定 | 搅拌速度 : | 6 | 电极平衡时间 : | 20s | 预搅拌时间 : | 8s | 电极平衡电位 : | 0.5mv | 滴定速度 : | 快 | 最小添加体积 : | 0.02mL | 预滴定添加体积 : | 5mL | 结束体积 : | 30mL | 预滴定搅拌时间 : | 6s | 滴定前平衡电位 : | 50mV | 补液速度 : | 6 | 电位突跃量 : | 100 | 预控 pH 值 : | 2.5 |
4 结果与讨论 4.1 结果 NaOH 溶液浓度 :0.1053mol/L , 空白体积 :0.05mL。
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