一、前言 在工业生产中,因为生产需要,难免会引进大量的含氯的有机物和无机化合物,过多的氯含量会导致 仪器损坏,影响生物处理污水的效率。所以在污水处理过后,要对废液中的氯离子含量有严格要求。本方 法采用全自动电位滴定的方法测定废液中氯含量,重复性良好、突跃明显,能够准确地测出氯的含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,银离子选择电极,分析天平等 2.2、试剂 硝酸(25%),硝酸银标准滴定液(0.1mol/L)。 三、实验方法 3.1、样品检测 3.1.1 样品前处理 由于样品中含有有机氯和无机氯两种含氯成分,需要将所有有机氯转变为无机氯,然后统一进行测定, 处理方法是氧气燃烧法,通过燃烧将样品中的有机氯转变为无机氯,最后用氢氧化钠溶液吸收。 3.1.2 氯离子的测定 准确称取 1.00 g 样品于 100ml 滴定杯中,加入 50ml 一级水,3ml(25%)硝酸溶液,搅拌均匀,用 0.1mol/L 硝酸银滴定至终点,记录消耗体积。同时做空白实验。设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 0.001mL | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 10mL | 相关系数: | 35.45 |
电位突跃量: | 300 | 补液速度: | 5 | 搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
3.33.3 3.3、测试图谱示例 
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