一、前言 肌苷也称为次黄苷、次黄嘌呤核苷等。是由次黄嘌呤于核糖结合而成的核苷类化合物。其适用于各种原因引起的白细胞减少症、血小板减少症、各种心脏疾患、急性及慢性肝炎、肝硬化等病症,此外也可治疗中心视网膜炎、视神经weisuo等。本次实验测定某厂家生产的肌苷含量是否达标,采用上海佳航的JH-T7全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点,测定其含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T7全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等 2.2、试剂 冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程: 准确称取试样 0.14g(准确到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 40mL 冰乙酸,超声溶解试样,再加入 20mL 乙酸酐,将其放置电位滴定台上,开启搅拌,使试样全混合均匀,插上复合电极和滴定头,启动编辑好的方法,用高氯酸(0.100mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点,记下消耗滴定液标准滴定液的体积,同时做空白试验。 3.2、仪器参数 JH-T7 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 高氯酸测定肌苷的含量 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | 非水 PH 复合电极 | 参比电极: | 无 |
搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 最小添加体积: | 0.03mL | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积: | 0(也可适当设置) | 最小添加体积: | 0.02mL | 电位突跃量: | 500mV | 预控 mv 值: | 无 | 相关系数: | 26.83 | 结果单位: | % | 滴定剂名称: | 高氯酸 | 理论浓度: | 0.1(标定的浓度) |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试,得到实验结果如表 2 所示: 表 2 肌苷含量测试结果 样品名称 | 取样量/g | c(高氯酸)/mol/L | 空白体积V1/mL | 滴定体积V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) | 肌苷 | 0.14055 | 0.1018 | 0.06 | 5.227 | 100.410 | 100.539 | 0.1128 | 0.14605 | 5.174 | 100.584 | 0.14979 | 5.580 | 100.623 |
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