一、前言 酸值是指每克样品中酸成分所消耗的 KOH 或 NaOH 的质量数。树脂的酸值大小是树脂重要指标之一,一般来说,酸值越大,对金属底材的附着力越强,对颜料的润湿分散性越好,烤漆的交联度和速度越高。 该方法采用乙醇作为溶剂,将试样溶解,用氢氧化钾标准溶液进行滴定,通过指示剂颜色判断终点后,制定终点滴定方案,代替传统手工滴定,稳定快速,提高了安全性,减少人与试剂的接触。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,PH 复合电极,分析天平等 2.2、试剂 氢氧化钠(0.1014mol/L), 无水乙醇,酚酞指示剂。 三、实验方法 3.1 实验的准备 电极斜率的校正,分别用 PH=4.01,7.00,9.21 的校正液进行电极斜率的校正,确保电极斜率在 90%以上。 3.2 实验终点的确认 称取约 0.8g 样品,用无水乙醇溶解后,加入 5 滴酚酞指示剂,用手动滴定的方式滴定至酚酞指示剂变色点,将 PH 复合电极放入溶液中,确定变色点的 PH 值, 以确定终点滴定方式的滴定终点。 3.3、样品检测 称取试样 0.8g,精确至 0.0001g,放入滴定杯中,用适量无水乙醇溶解,搅拌均匀后,用 pH 复合电极为工作电极,用 0.1M 的氢氧化钠进行滴定至指示剂颜色变色终点出现,同时做空白试验。 设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 终点滴定 | 慢添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 20mL | 快添加体积: | 0.1mL | 预控 PH 值: | 10.5 | 滴定终点 PH 值: | 11.6 |
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