1 前言 在生产过程中 ,常常产生一些混合的成分复杂的混合溶液 ,溶液通常由一些混酸或混碱 溶液构成 ,如何选择合适的方式去分析这些溶液 ,那么对于其中的成分进行差异分析 ,以便 于选择合适的方法分析溶液的成分 ,这里我们提供了一个硫酸、乳酸、草酸的混合溶液含量 分析的方法。 本方法采取分段氧化+酸碱联合滴定的方法 ,利用草酸和乳酸在酸性和碱性都能被锰酸 钾氧化 ,乳酸在酸性条件下只能被氧化到乙酸 ,在碱性条件下可以进一步氧化到水和二氧化 碳的反应机理 ,利用二者差距计算出草酸、乳酸含量 ,最后在用酸碱滴定 ,测出总酸含量 , 进而得出硫酸含量。 该方法大大提升了操作的安全性 ,减少人员与试剂的接触时间 ,滴定效率大大提升 ,同 时也提了检测的精度。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 JH-T8全自动电位滴定仪 , PH 复合电极 ,氧化还原电极 ,10mL 滴定管。 2.2 试剂 NaOH( 10% ),KMnO4( 0.1mol/L ),H2SO4( 2:5 ),Na2C2O4(0.1mol/L) ,NaOH(0.1mol/L)。 3 实验方法 3.1 实验步骤 1 )碱中分析(氧化) :
准确移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ,加入 NaOH( 10% )10mL ,0.1MKMnO4 标准溶液 7.5mL ,加水 20mL ,封口 ,在 50℃恒温水浴锅中保温 30min ,取出水冷后 ,加入 2:5H2 SO4 溶液 7.5mL ,摇匀。2~3 分钟加 0.1MNa2C2O4 标准溶液 7.5mL ,在水浴上加热至 70~80℃ , 待 电位稳定后 ,用 0.1mol/L 的 KMnO4 标准溶液滴定至终点。平行试验 3 次。 2 )酸中分析(氧化) : 准确移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ,加水 50mL ,加入 2:5H2SO4 溶液 2.5mL ,0.1MKMnO4 标准溶液 5mL ,迅速在水浴锅上煮沸 5 分钟 ,取下稍冷 ,加 0.1MNa2C2O4 标准溶液 5mL ,立 即用 0.1mol/L 的 KMnO4 标准溶液滴定至终点。平行试验 3 次。 3)硫酸分析(酸碱中和 ): 准确移取酸混合液 10mL 于 100 毫升容量瓶中 ,并稀释至刻度 ,取此稀释液 5mL 于滴定 杯中 ,加水 50 毫升 ,用 0.1MNaOH 标准溶液滴定至终点。平行试验 3 次。 3.2 仪器参数 滴定模式 : | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间 : | 4s | 预搅拌时间 : | 10s | 电极平衡电位 : | 1mv | 滴定速度 : | 标准 | 结束体积 : | 20mL | 预滴定添加体积 : | 0mL | 电位突跃量 : | 150 | 滴定前平衡电位 : | 10mv |
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