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全自动电位滴定法测定硫酸、乳酸、草酸混合酸含量

发布时间:2025/9/8   点击次数:85
 
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1  前言

在生产过程中 ,常常产生一些混合的成分复杂的混合溶液 ,溶液通常由一些混酸或混碱

溶液构成 ,如何选择合适的方式去分析这些溶液 ,那么对于其中的成分进行差异分析 ,以便 于选择合适的方法分析溶液的成分 ,这里我们提供了一个硫酸、乳酸、草酸的混合溶液含量 分析的方法。

本方法采取分段氧化+酸碱联合滴定的方法 ,利用草酸和乳酸在酸性和碱性都能被锰酸 钾氧化 ,乳酸在酸性条件下只能被氧化到乙酸 ,在碱性条件下可以进一步氧化到水和二氧化 碳的反应机理 ,利用二者差距计算出草酸、乳酸含量 ,最后在用酸碱滴定 ,测出总酸含量  进而得出硫酸含量。

该方法大大提升了操作的安全性 ,减少人员与试剂的接触时间 ,滴定效率大大提升 ,同 时也提了检测的精度。

2  仪器和试剂

 

2.1 仪器

 

JH-T8全自动电位滴定仪 PH 复合电极 ,氧化还原电极 10mL 滴定管。

2.2 试剂

NaOH 10% ),KMnO4 0.1mol/L ),H2SO4 2:5 ),Na2C2O4(0.1mol/L) NaOH(0.1mol/L)

 

3 实验方法

 

3.1 实验步骤

1 )碱中分析(氧化 


准确移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ,加入 NaOH 10% 10mL 0.1MKMnO4 标准溶液  7.5mL ,加水 20mL ,封口 ,在 50恒温水浴锅中保温 30min ,取出水冷后 ,加入 2:5H2 SO4 溶液 7.5mL ,摇匀。2~3 分钟加 0.1MNa2C2O4 标准溶液 7.5mL ,在水浴上加热至 70~80,  电位稳定后 ,用 0.1mol/L KMnO4 标准溶液滴定至终点。平行试验 3 次。

2 )酸中分析(氧化 

准确移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ,加水 50mL ,加入 2:5H2SO4 溶液 2.5mL 0.1MKMnO4 标准溶液 5mL ,迅速在水浴锅上煮沸 5 分钟 ,取下稍冷 ,加 0.1MNa2C2O4 标准溶液 5mL ,立 即用 0.1mol/L KMnO4 标准溶液滴定至终点。平行试验 3 次。

3)硫酸分析(酸碱中和 ):

准确移取酸混合液 10mL  100 毫升容量瓶中 ,并稀释至刻度 ,取此稀释液 5mL 于滴定 杯中 ,加水 50 毫升 ,用 0.1MNaOH 标准溶液滴定至终点。平行试验 3 次。

3.2 仪器参数

 

滴定模式

动态滴定

最小添加体积

0.02mL

电极平衡时间

4s

预搅拌时间

10s

电极平衡电位

1mv

滴定速度

标准

结束体积

20mL

预滴定添加体积

0mL

电位突跃量

150

滴定前平衡电位

10mv

 


 
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