1 前言 丹皮酚是从毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取出来的一种有效成分 ,具有镇痛、消炎、 解热及美白的作用 ,广泛应用于制药及日化行业。在有机化学领域中 ,对于纯粹的有机化合 物 ,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段 ,也是纯度测定的重要方法之 一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自动熔点仪法来检测丹皮酚中间体的熔点 ,操作简单、快速、结果准确。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 Digipol-M70全自动视频熔点仪、毛细管。 2.2 试剂 丹皮酚中间体样品 3 实验方法 3.1 样品制备 将干燥好的样品装入毛细管中 ,高度约 3-5mm左右 ,用长玻璃管颠实。 3.2 实验过程 机器开机后设置温度 300℃预热半小时 ,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进 行实验 ,记录结果。 3.3 仪器参数设定
升温速率 | 1℃/min | 起始温度 | 140℃ | 终止温度 | 150℃ | 曲线时间 | 10min |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 测量模式 | 初熔温度 ( ℃ ) | 平均初熔( ℃ ) | 终熔温度 ( ℃ ) | 平均终熔 ( ℃ ) | 自动测量 | (℃)
| 145.78 | 146.49 | 146.48 | 146.24 | 146.52 | 145.31 | 146.49 | 145.78 | 146.40 |
4.2 结论 用全自动视频熔点仪检测丹皮酚中间体的熔点 ,样品重复性良好 ,操作简单 ,提高了工 作效率。 注意事项 测试前样品装样一定要颠实,为保证重复性 ,同一批样品装样高度保持一致。
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