1 前言 米诺地尔,化学名为 6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,是一种有机物,呈白色或类白色结晶性粉末,降血压药物,用于顽固性、原发性或肾性高血压。用于预防油脂性脱发及畜牧业。在合成生产过程中,需要对产物的收率有和含量有准确地分析和计算,就需要测定是含量的多少。 本方法采用上海佳航的JH-T7全自动电位滴定的方法测定米诺地尔的含量,重复性良好、突跃明显,能够准确地测出其含量,为药品研究提供便利。 2 仪器和试剂 JH-T7全自动电位滴定仪 非水 pH 复合电极、 10mL 滴定管,高氯酸标准溶液( 0.1044m ol/L), 冰乙酸 3 实验方法 3.1 实验步骤 准确称取 0.15g 左右样品,加入 50mL 冰醋酸溶解,用高氯酸(0.1moL/L)滴定至突跃终点,记下终点体积。 3.2 仪器参数 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.01mL | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 快 | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积 | 0.01mL | 电位突跃量: | 150mv | 滴定前平衡电位: | 10mv | 预控 mv 值: | 450mv |
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4 结果与讨论 4.1 实验数据 样品编号 | 空白体积( mL ) | 滴定液浓度( moL/L ) | 取样量( g ) | 滴定体积( mL ) | 含量( % ) | 平均值( % ) | 1 | 0.081 | 0.1044 | 0.16350 | 7.530 | 99.5520 | 99.4677 | 2 | 0.16320 | 7.513 | 99.5074 | 3 | 0.14772 | 6.797 | 99.3439 |
4.2 计算公式 米诺地尔含量计算公式: 
式中:X---试样的含量( % ); V---试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml) C--高氯酸标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) m---试样质量,单位为克( g)。 4.3 滴定图谱
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