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全自动电位滴定法测定米诺地尔含量

发布时间:2025/10/16   点击次数:21
 
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1  前言

米诺地尔,化学名为 6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,是一种有机物,呈白色或类白色结晶性粉末,降血压药物,用于顽固性、原发性或肾性高血压。用于预防油脂性脱发及畜牧业。在合成生产过程中,需要对产物的收率有和含量有准确地分析和计算,就需要测定是含量的多少。

本方法采用上海佳航的JH-T7全自动电位滴定的方法测定米诺地尔的含量,重复性良好、突跃明显,能够准确地测出其含量,为药品研究提供便利。

2  仪器和试剂

JH-T7全自动电位滴定仪   非水 pH 复合电极、 10mL 滴定管,高氯酸标准溶液( 0.1044m ol/L), 冰乙酸

3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取 0.15g 左右样品,加入 50mL 冰醋酸溶解,用高氯酸(0.1moL/L)滴定至突跃终点,记下终点体积。

3.2 仪器参数

 

滴定模式:

动态滴定

最小添加体积

0.01mL

电极平衡时间:

4s

预搅拌时间:

10s

电极平衡电位:

1mv

滴定速度:

结束体积:

20mL

预滴定添加体积

0.01mL

电位突跃量:

150mv

滴定前平衡电位:

10mv

预控 mv 值:

450mv




4 结果与讨论

4.1 实验数据

 

 

样品编号

空白体积 mL

滴定液浓度 moL/L

取样量 g 

滴定体积 mL

 

含量( %

平均值 % 

1

 

 

 

0.081

 

 

 

0.1044

0.16350

7.530

99.5520

 

 

 

99.4677

2

0.16320

7.513

99.5074

3

0.14772

6.797

99.3439

 

 

4.2 计算公式

米诺地尔含量计算公式:

image.png

式中:X---试样的含量( % );

V---试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml) C--高氯酸标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) m---试样质量,单位为克( g)

4.3 滴定图谱


 
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