一、前言 羟值滴定分析是一种基于羟基的化学特性，用于组分含量分析的化学分析方法。聚醚羟基在催化剂吡啶作用下与苯酐进行定量反应, 过量的苯酐待反应完成后水解成酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定之。本方法参考《GB/T 7383-2020 非离子表面活性剂 羟值的测定》，制定了石油助剂中羟值的测定方法。 采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪的方法测定石油助剂中羟值含量，重复性良好、终点突跃明显，增加检测效率的同时，增加实验的安全性，减少化学试剂对实验员身体的危害。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6 全自动电位滴定仪，非水 PH 复合电极，油浴锅，漏斗，消化管，分析天平等 2.2 、试剂 邻苯二甲酸酐酰化试剂，异丙醇，氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L）。 三、实验方法 3.1 、样品检测 3.1.1 酰化 精准称取 5.0000g 样品于 100mL 消化管中，准确移取 25mL 邻苯二甲酸酐的酰化试剂，振摇使样品混合均匀，消化管上加一小漏斗，用油浴加热冷凝，使之在 115-117℃加热保持 1h ，加热完毕，冷却至室温。 3.1.2 水解和测定 将冷却好的样品用约30mL 的异丙醇冲洗并收集到 150mL 滴定杯中，将 pH 复合电极放入待测溶液中，设置好仪器参数，用氢氧化钠标准滴定液（1.0mol/L）进行滴定，滴定至电位突跃的终点。记下滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定液的体积。同时做空白实验。 注：如果样品有较大的酸值或者碱值，需要检测样品酸碱值之后对羟值结果进行修正。 设定滴定仪参数如表 1 所示： 表 1 滴定参数设置 滴定模式： | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.020mL | 电极平衡时间： | 4s | 预添加体积： | 0mL | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 结束体积： | 20mL | 相关系数： | 56.10 | 电位突跃量： | 500 | 补液速度： | 5 | 搅拌速度： | 7 | 滴定前平衡电位： | 10mv |
3.3 、测试图谱示例 
| 
QQ：664521010
邮箱：jiahangchn@163.com
传真：86-021-59904405
地址：上海市嘉定区阿克苏南路925弄1号13楼
