、前言 碳酸亚乙烯酯，又称 1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，是一种无色透明液体。主要用做锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。本实验根据GB/T27801-2011 碳酸亚乙烯酯中游离氯的测定方法，采用上海佳航的JH-T6 全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其氯离子的含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6 全自动电位滴定仪，银复合电极，分析天平，100mL 容量瓶等 2.2、试剂 丙酮，0.01mol/L 硝酸银-乙醇溶液液，25%的硝酸溶液 三、实验方法 3.1 、实验过程： 准确称取一定质量的待测样品（精确至 0.0001g）于滴定杯中，加入 50mL 丙酮，和 0.2mL25%的硝酸溶液，放置于搅拌台上，将复合银电极电极浸入溶液中，开启搅拌，搅拌均匀后，启动编辑好的方法，点击开始滴定，用标定的0.0mol/L 的硝酸银-乙醇标准溶液滴定样品，滴定至电位突跃终点，记下终点体积。同时做空白试验。 3.3、仪器参数 JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：表 1 滴定仪参数设置 滴定模式： | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间： | 4s | 预搅拌时间： | 5s | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 结束体积： | 20mL | 预滴定添加体积： | 0 |
突跃量： | 500 | 搅拌速度： | 6 | 预控 mv 值： | 无 | 滴定前平衡电位： | 6mv |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表 2 所示： 表 2 游离氯含量测试结果 样品名称 | 样品质量/g | c(AgNO3)/mol/L | 滴定体积/mL | 氯离子含量/ （mg/kg） | 平均值 | 空白 | / | 0.01 | 0.14 | / | / | 碳酸亚乙烯酯 | 1.2665 | 0.200 | 16.794 | 15.210 | 1.3361 | 0.200 | 15.920 | 1.1002 | 0.180 | 12.889 |
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