、前言 土壤的酸碱性对于植物的生长发育有很大的影响,而土壤中的主要酸性来源于是土壤中 CO2 溶于水形成的碳酸和有机物质分解产生的有机酸,以及土壤中矿物质氧化产生的无机酸,还有施用肥料中残留的无机酸,如硝酸、硫酸和磷酸等。所以检测土壤中的碳酸根和碳酸氢根对于土壤酸性调查有重要意义。 本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定其中碳酸根和重碳酸根含量,通过指示剂确定滴定终点的 pH ,采用电位滴定仪的终点滴定方式,分别设置终点 pH 为8.3 和 3.8。用硫酸进行滴定,得到碳酸根和重碳酸根的含量。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,pH 复合电极 ,分析天平等 2.2 、试剂 硫酸标准溶液(0.02mol/L)。 三、实验方法 3.1 、分析步骤 3.1.1 土壤样品制备 用天平准确称取通过 2 mm 筛孔的风干土样 50.0 g ,放入干燥的 500mL 锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250 mL ,加塞,振荡 3 min。 按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法之一过滤,以获得清亮的浸出液,滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在 7 cm 直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,滤斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在 10 cm 直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液,可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。 3.1.2 样品碳酸根和重碳酸根含量测定 用移液管吸取浸出液 25.00 mL ,放入 150 mL 锥形瓶中,加酚酞指示剂 1 滴。如溶液不现粉红色,表示无碳酸根存在,应继续测定重碳酸根;如现红色,则用电位滴定仪滴加硫酸标准溶液,直至滴定至 pH=8.3。记录所用硫酸溶液的毫升数 V1 。继续用 0.01mol/L 硫酸标准溶液滴定至 pH=3.8 。记录此段滴定所用硫酸标准溶液的毫升数 V2。
设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 终点滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 4mL | 电极平衡电位: | 1mv | 补液速度: | 5 | 结束体积: | 10mL | 相关系数: | 1 | 第一个终点 pH: | 8.3 | 第二个终点 pH: | 3.8 | 搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv | 第一个预控 pH: | 8.7 | 第二个预控 pH: | 3.9 |
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