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全自动电位滴定法测定土壤中碳酸根和重碳酸根含量

发布时间:2025/11/20   点击次数:42
 
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、前言

 

土壤的酸碱性对于植物的生长发育有很大的影响,而土壤中的主要酸性来源于是土壤中 CO2 溶于水形成的碳酸和有机物质分解产生的有机酸,以及土壤中矿物质氧化产生的无机酸,还有施用肥料中残留的无机酸,如硝酸、硫酸和磷酸等。所以检测土壤中的碳酸根和碳酸氢根对于土壤酸性调查有重要意义。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定其中碳酸根和重碳酸根含量,通过指示剂确定滴定终点的 pH ,采用电位滴定仪的终点滴定方式,分别设置终点 pH 8.3  3.8。用硫酸进行滴定,得到碳酸根和重碳酸根的含量。

二、仪器与试剂

2.1 、仪器

JH-T6全自动电位滴定仪,pH 复合电极 ,分析天平等

 

2.2 、试剂

硫酸标准溶液(0.02mol/L)。

三、实验方法

 

3.1 、分析步骤

 

3.1.1 土壤样品制备

用天平准确称取通过 2 mm 筛孔的风干土样 50.0 g ,放入干燥的 500mL 锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250 mL ,加塞,振荡 3 min

按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法之一过滤,以获得清亮的浸出液,滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。

容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在 7 cm 直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,滤斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。

较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在 10 cm 直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液,可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。

3.1.2 样品碳酸根和重碳酸根含量测定

用移液管吸取浸出液 25.00 mL ,放入 150 mL  锥形瓶中,加酚酞指示剂 1  滴。如溶液不现粉红色,表示无碳酸根存在,应继续测定重碳酸根;如现红色,则用电位滴定仪滴加硫酸标准溶液,直至滴定至 pH=8.3。记录所用硫酸溶液的毫升数 V1 。继续用 0.01mol/L  硫酸标准溶液滴定至 pH=3.8 。记录此段滴定所用硫酸标准溶液的毫升数 V2


设定滴定仪参数如表 1 所示:

 

 1 滴定参数设置

 

滴定模式:

终点滴定

最小添加体积

0.02mL

电极平衡时间:

4s

预添加体积:

4mL

电极平衡电位:

1mv

补液速度:

5

结束体积:

10mL

相关系数:

1

第一个终点 pH

8.3

第二个终点 pH

3.8

搅拌速度:

7

滴定前平衡电位:

10mv

第一个预控 pH

8.7

第二个预控 pH

3.9

 

 


 
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