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全自动电位滴定法测定乌洛托品的含量

发布时间:2025/11/24   点击次数:40
 
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1 前言

乌洛托品 ,分子式为 C6H12N4 ,别名六亚甲基四铵。该物质用途广泛 ,在医学上常用作消毒防腐药 ,用于防治慢性或复发性的下尿路感染 还用于治疗手足多汗及腋臭 ;在军事 ,常用作军事燃料 ;在工业上 ,主要用作树脂和塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂和发泡剂、橡胶硫化的促进剂。该方案是采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪 ,通过高氯酸滴定来测定该药品有效成分的含量 ,看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单 ,耗时 ,且避免了人工判断终点带来的主观误差 ,是检测该类药品含量的不错选择。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T6全自动电位滴定仪 ,复合非水 PH 电极。

2.2 试剂

高氯酸标准滴定溶液( 0.1 mol/L ),无水甲醇。

 

3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取 0.1g 待测试样(精确至 0.0001g) ,置于滴定杯中 ,加入 50mL 无水甲醇 ,放于

定台开启搅拌 ,使其溶解 ,用标定的 0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至电位突越终点 录消耗的体积。

3.2 参数设置


 

滴定模式

动态滴定

最小添加体积

0.02mL

电极平衡时间

4s

预搅拌时间

10s

电极平衡电位

1mv

滴定速度

标准

滴定前平衡电位

10mv

工作电极

PH 复合电极

结束体积

20mL

预滴定添加体积

0mL

电位突跃量

150

预控mv  

200

4 结果与讨论

 

4.1 实验结果

 

样品名称

c(高氯酸)  mol/L

取样量

g

滴定体积 V

1 mL

空白体积V0(mL)

含量 % 

平均含量 %

RSD(%)

 

 

乌洛托品

 

 

0.1018

0.12207

8.545

 

 

0.02

99.674

 

 

99.537

 

 

0.2493

0.10437

7.278

99.251

0.10788

7.555

99.687

计算公式

image.png 

式中 

m 是称取试样的质量;

V1 是样品消耗滴定剂的量;

V0 是空白消耗滴定液的体积;

14.02 1mL 0.1 mol/L 高氯酸滴定液对应的 C6H12N4 的质量 ,单位 mg

 

 

4.2 图谱

image.png 


 
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