一、 前言 游离氯是纯净物， 游离态的氯是淡黄色， 有嗅味的气体， 溶解于水生成次氯酸；而氯离子是以化合态形式存在， 所以说游离氯和氯是有很大区别的。本次实验使用 上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪选取某化工企业中的出料盐水进行分析， 看其游离氯的含量。原理是在酸性环境下， 试样中的次氯酸跟与碘化钾反应析出碘单质，用硫代硫酸钠滴定液滴定生成的碘，通过消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积和浓度计算游离氯含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6 全自动电位滴定仪， 9222PT 复合氧化还原电极， 分析天平等 2.2、试剂 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液， 饱和碘化钾溶液， 20%醋酸溶液， 去离子水 三、 实验方法 3.1、实验过程 用 50mL 移液管准确移取 50mL 待测的试样于 250mL 碘量瓶中，加入 10mL 碘化钾溶液和 10mL 乙酸溶液， 加盖后水封,在暗处静置 3min， 然后转移至滴定杯， 放置于滴定台上， 启动事先编辑好的测定游离氯的方法， 用标定好的硫代硫酸钠滴定液进行滴定至电位突跃终点。同时做空白实验。 3.2、仪器参数 JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示： 表 1 滴定仪参数设置
滴定类型： | 动态滴定 | 方法名： | 游离氯的含量测定 | 滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g(mL) | 工作电极： | 复合铂电极 | 参比电极： | 无 | 搅拌速度： | 6 | 预搅拌时间： | 2s | 电极平衡时间： | 4s | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 滴定前平衡电位： | 6mv | 最小添加体积： | 0.02mL | 结束体积： | 40mL | 电位突跃量： | 500 | 相关系数： | 3.545（35450） | 预添加体积： | 根据实际添加 | 显示单位： | %（mg/L） | 滴定剂名称： | 硫代硫酸钠 | 理论浓度： | 0.1 |
4.1、实验结果 样品经测试， 得到实验结果如表 2 所示： 表 2 出料盐水中游离氯含量测试结果
样品名称 | 取样体积（mL） | 取样量（g） | c(Na2S2O3)/ mol/L | 滴定样品体积 V1/mL | 含量（%） | 平均值 (%) | RSD(%) | 游离氯 | 50 | 56.9142 | 0.1008 | 12.924 | 0.081 | 0.081 | 0 | 56.9538 | 12.934 | 0.081 | 56.9674 | 12.962 | 0.081 | 备注：每次测试是按照质量计算， 如果按照体积计算的话， 游离氯平均含量含量在 924.786mg/L |
4.2、滴定图谱 
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