1 前言

乙醛酸作为的具有醛和羧酸官能团的醛酸，其衍生品种已达数十种，在香料、医学造纸、皮革、塑料、涂料、着色、农药、食品添加剂、有机、生化等多领域均有涉及。但作为强腐蚀性酸，可腐蚀除某些不锈钢合金外的大部分金属品。因此如何高效快速的检测其含量是生产厂家非常关心的问题。该方案是利用上海佳航的JH-T6 全自动电位滴定仪，利用酸碱滴定反应来测定含量，原理如下：

NaOOCCOH + Na2SO3 + H2 O → NaOOCH (OH)SO3Na + NaOH 2NaOH + H2SO4  → Na2SO4 + H2 O

多模块加液，避免了更换滴定液的繁琐步骤，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测其含量的优先选择。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T6全自动电位滴定仪，复合 PH 电极。

2.2 试剂

NaOH 标准滴定液（ 0.3mol/L ）， H2 SO4 标准滴定液（ 0.2 mol/L ），无水亚硫酸钠（ 126 g/L ）。

3 实验方法

3.1实验步骤

1.准备工作 ：

1 ）配制好 0.3mol/L 的 NaOH 滴定液和 0.2mol/L 的 H2SO4 滴定液分别用烘干后的邻苯

二甲酸氢钾和无水碳酸钠进行标定。

2 ）用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极，以备后续测试。

3 ）配制 126g/L 的无水亚硫酸钠溶液：取 12.6g 无水亚硫酸钠溶于 100mL 容量瓶中，定容至刻度线。将配制好的亚硫酸钠溶液，用标定好的 H2 SO4 滴定液滴定至 PH=8.2 以待后续测试。

2.滴定过程：

1 ）准确称取 0.5g 乙醛酸试样（精确至 0.0001g ），置于滴定杯中，量取 50mL 去离子水，待溶液混合均匀后，启动方法一用一个滴定单元使用 NaOH 滴定液滴定至 PH=10 ，再启动方法二用第二个滴定单元使用硫酸溶液滴定至 PH=8.2。

2 ）滴定完成后，取下滴定杯，量取 10mL 滴定至 PH=8.2 的亚硫酸钠溶液，加入滴定杯中，然后把滴定杯置于搅拌台上，启动方法二用第二个滴定单元使用硫酸溶液将混合试样滴定至 PH=8.2 ，测试完成。

3.2 参数设置

方法一 ：

方法二：

4 结果与讨论

4.1 实验结果

计算公式 ：

式中：

c 是（ 1/2H2SO4 ）标准溶液的浓度，单位 mol/L;

V 是消耗 H2 SO4 滴定剂的体积，单位 mL;

m 是称取试样的质量 ，单位 g;

0.07404 是每毫摩尔乙醛酸的质量 ，单位 g/mmol

4.2 图谱

4.3 结论

用JH-T6 全自动电位滴定仪测定乙醛酸的含量结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内，JH-T6  全自动电位滴定仪是满足该样品测定需求的。

注意事项：

1. 终点是滴定到确定的某个 PH 值，所以实验前必须先用缓冲溶液校对电极。

2. 保证加入的中性亚硫酸钠溶液过量。