一、前言 左炔诺孕酮是一种常见的紧急避孕药品，其执行的标准依据在中国药典第二部中，其中明确规定乙炔基含测定的方法，规定该品含乙炔基应为 7.81％～8. 18％。 本方法采用上海佳航全自动电位滴定的方法测定其乙炔基含量，重复性良好、终点突跃明显，能够准确地测出其含量。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪，非水 pH 复合电极，分析天平等 2.2 、试剂 *（AR），硝酸银溶液（100g/L），*标准滴定液（0.1mol/L）。 三、实验方法 3.1 、样品检测 精准称取 0.2g 样品（精确到 0.00001）于 100mL 滴定杯中，加入45mL *溶解，再加入 10mL硝酸银溶液（100g/L），搅拌均匀，将非水 pH 复合电极放入待测溶液中，设置好仪器参数，用*标准滴定液（0.1mol/L）进行滴定，滴定至电位突跃的终点。记下滴定终点消耗*标准滴定液的体积。同时做空白实验。每 1mL *标准滴定液（0.1mol/L）相当于 2.503mg 乙炔基（-C≡CH）。 设定滴定仪参数如表 1 所示： 表 1 滴定参数设置 滴定模式： | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.020mL | 电极平衡时间： | 4s | 预添加体积： | 0mL | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 结束体积： | 20mL | 相关系数： | 2.503 | 电位突跃量： | 500 | 补液速度： | 5 |
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