1 前言 塑料或者聚酯树脂里游离酸、端羧基团、以及所有游离酐称为总酸值,是国家标准规定 的一个检测塑料树脂的硬性指标,是检测塑料制品质量的重要参考标准。 该方法采用国标上的电位滴定法 ,在吡啶-甲乙酮的混合溶剂里溶解 ,用氢氧化钾标准溶液进行滴定,该方法能够自动找到突跃终点 ,增加实验人员的安全性,同时也提高了检测的效率。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,PH 复合电极,10mL 滴定管 ,控温水浴锅。 2.2 试剂 KOH( 0.1mol/L ),吡啶(AR),甲乙酮(AR )。 3 实验方法 3.1 实验步骤 称取试样,精确到 0.001g ,置于锥形瓶中,吸入 60mL 混合溶液(400mL 吡啶+250mL甲乙酮+50mL 水),塞子封住 ,加热搅拌至溶解(必要时可以加热回流),继续搅拌 20min,用*进行滴定,记下滴定体积。 3.2 仪器参数
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积 : | 0mL | 第一电位突跃量 : | 150 | 滴定前平衡电位: | 10mv | 第二电位突跃量 : | 150 |
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4 结果与讨论 4.1 实验数据 样品名称 | *浓度 ( mol/L ) | 取样量( g ) ( g ) | 滴定体积( mL ) | 含量(mg/g) | PBS | 0.1019 | 0.2705 | 0.759 | 16.04 | 0.3004 | 0.848 | 16.12 | 0.2816 | 0.792 | 16.07 |
4.2 计算公式 
其中:
W---塑料材料总酸度含量( mg/g ); V1---滴定样品消耗氢氧化钾标准滴定液的体积 ,单位为毫升( mL ); V0---滴定空白消耗氢氧化钾标准滴定液的体积 ,单位为毫升( mL ); m---称取试样的质量 ,单位为(g )。
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