1 前言 碳酸li和氢氧化锂都是电池的原材料,在一些电池中两者可能都有存在,但一些高性能的电池必须选用氢氧化锂作为电极材料,虽然两者都可以从锂辉石中提取,但是合成氢氧化锂成本偏高,相比于从碳酸li转化为氢氧化锂,后者更为廉价。因为氢氧化锂来自于碳酸li,在生产中可能会有碳酸li的剩余,所以要对其进行含量检测,防止含量超标,以致影响电池品质。本方法用盐酸滴定经处理过的材料样品,根据点位突跃判断滴定终点,分别计算出二者含量,操作简单,滴定速度快,数据重复性良好,是检测这类材料的不错选择。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪 pH 复合电极、 10mL 滴定管 2.2 试剂 盐酸溶液( 0.1mol/L)、纯水。 3 实验方法 3.1 实验步骤 准确称取 1 g 试样于 250 mL 锥形瓶中,加入磁力搅拌转子和 100mL 蒸馏水,置于磁力搅拌器上搅拌 5min ,静置 1 小时,然后用滤纸过滤。 取 50 mL 滤液于滴定杯中,加水 10ml ,混合均匀,将滴定杯置于滴定台上,插入电极,开启电位滴定仪及搅拌器,用标定的盐酸标准液( 0.09956 mol/L)滴定,滴定至终点。
3.2 仪器参数 3.2.1 碳酸li氢氧化锂含量测定: 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积: | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积: | 0mL | 第yi个终点突跃量: | 300 | 滴定前平衡电位: | 10mv | 第二个终点突跃量: | 300 |
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4 结果与讨论 4.1 实验数据 4.1.2 碳酸li氢氧化锂含量测定: 样品名称 | 滴定液浓度( mol/L ) | 取样量( mL ) | 滴定体积V(mL) | 滴定体积V1(mL) | 滴定体积V2( mL ) | 氢氧化锂含量% | 碳酸li含量% | 电池 阴极材料 | 0.09956 | 50 | 3.166 | 2.806 | 0.360 | 2.5690 | 1.2010 | 50 | 3.149 | 2.768 | 0.381 | 2.5809 | 1.2710 | 50 | 3.180 | 2.759 | 0.421 | 2.4522 | 1.4044 |
4.2 计算公式 4.2.1 碳酸li含量计算公式:
 式中:V2---V-V1 的体积,单位为毫升( ml); m---试样质量,单位为克( g); 4.2.2 氢氧化锂含量计算公式: 
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