1 前言 二甲基胺硼wan作为还原剂 ,还原作用温和 ,可在广泛的 pH 值范围内应用 ,能较好的溶于水及有机溶剂。可用于电镀镍 ,获得高纯度的镍膜 ,镍膜的熔点高及耐热性能好、镍膜硬度高、电阻小、焊接性能好 ;还可用于印刷电路板的制作过程。应用不同的领域需要不同的浓度 ,因此测定二甲基胺硼wan溶液的浓度是很有必要的。本文用全自动电位滴定仪测定二甲基胺硼wan的浓度 ,操作步骤简单 ,重复性好。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T9全自动电位滴定仪、 10mL 滴定管、铂复合电极 2.2 试剂 碘标准溶液( 0.1mol/L ),盐酸水溶液( 1:1 ),硫代*标准溶液( 0.1mol/L ) 3 实验方法 3.1 实验步骤 3.1.1 空白溶液 量取 40mL 纯化水于干燥洁净的滴定杯中 ,准确移取碘标准溶液20mL ,量取盐酸水溶液( 1:1 )10mL 于滴定杯中 ,立即用 0.1mol/L 硫代*滴定液滴定 ,记录消耗体积。 3.1.2、供试品溶液 量取 40mL 纯化水于干燥洁净的滴定杯中 ,精密称取供试品 100mg 于滴定杯中 ,准确移取碘标准溶液 20mL ,量取盐酸水溶液( 1:1 )10mL 于滴定杯中 ,立即用 0.1mol/L硫代*滴定液滴定 ,记录消耗体积。
3.2 参数设置 滴定模式 : | 动态滴定 | 搅拌速度 : | 6 | 电极平衡时间 : | 6s | 预搅拌时间 : | 5s | 电极平衡电位 : | 1mv | 滴定速度 : | 慢 | 最小添加体积 : | 0.02mL | 预滴定添加体积 : | 5mL | 结束体积 : | 30mL | 预滴定搅拌时间 : | 6s | 滴定前平衡电位 : | 6mV | 补液速度 : | 5 | 电位突跃量 : | 200 | 相关系数 : | 0.982 |
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