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使用差示扫描量热仪之前,一定要大致了解样品特性

发布时间:2021-09-08浏览:263次

  对于差示扫描量热仪的原理和特点我们之前已经做过详细的介绍,详情请看:知道科学研究中差示扫描量热仪有多必要吗?为保证仪器的正常使用,试样在试验温度范围内不得发生热分解,不得与金属铝反应,不得腐蚀。如果被测样品在加热过程中会产生大量气体或会引起爆炸,则不应使用该仪器。因此,在测试之前,我们应该对样品的性质有一个大致的了解:
 

差示扫描量热仪

 

  1、请勿使用硬物清洁样品架和测试区,以免对仪器造成不可逆转的损坏。
  2、检查量热仪的所有连接是否正确,使用的气体是否充足,工具是否齐全。
  3、若试验选用铝坩埚作为试样盘,试验高温不得超过550℃。如果实验中的高温超过550℃,可选择陶瓷坩埚。
  4、实验室室温控制在20℃-30℃,在温度相对恒定的情况下,实验结果具有较高的准确度和重复性。当室温较高时,需要开启空调,以保证环境温度在短时间内相对恒定。
  5、为保证测试结果的准确性,仪器应空烧30分钟左右。
  6、仪器长期不使用时,一定要空烧2-3次。可以设置温度为400℃,速度为10℃/min,恒温为0min,按【运行】键。
  7、差示扫描量热仪坩埚底部应平整,无锯齿或弯曲,否则传热不良。
  8、样品量要适当,不能太多也不能太少。固体样品一般在20mg左右。液体样品不得超过坩埚容量的2/3。样品用量另有要求的,按要求确定。
  9、制备DSC样品时,不要将样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,损坏仪器。坩埚底部和所有外表面不得有样品和杂质,以免影响实验结果。
  10、无机样品可提前研磨筛选;聚合物样品应尽可能均匀;光纤可制成1-2mm的相同长度;粉状样品应压实。
  11、坩埚应放置在支架的固定位置。试样量少时,应均匀铺在坩埚底部,不得堆放在一侧;如果样品是颗粒状的,则需要将其放置在坩埚的中心。
  12、在采集数据的过程中不要调整纯化气体的流量,因为气体流量的微小变化都会影响DSC曲线。
  13、一般升温速度为10-20℃/分钟。如果太大,曲线会漂移并降低分辨率;太小,测量时间长。
  14、如果实验区有灰尘或其他粉状杂物,用洗耳球吹干净,注意用嘴吹,造成刺眼。
  15、在采集数据的过程中,避免差示扫描量热仪周围有明显的振动。严禁打开上盖。轻轻触摸仪器正面,DSC曲线上会产生明显的峰谷。
  16、关闭数据线并关闭软件后再关闭仪器。防止在线和通讯错误。

 

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