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电位滴定法测定工业硅酸钠中氧化钠和二氧化硅的含量

发布时间:2022/11/8   点击次数:25
 
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1  

硅酸钠称泡花碱,是一种水溶性硅酸盐 ,其水溶液俗称水玻璃,是一种矿黏合剂。工

业硅酸钠分为固体工业硅酸钠和液体工业硅酸钠,固体硅酸钠主要用于制造液体硅酸钠, 体硅酸钠主要用于化工原料、填充料、粘结剂、助剂、防腐剂等。因此其品质等级对应用 到了决定作用,如何高效快速的检测其含量指标是生产厂家非常关心的问题。  该方案依 GB/T 4209-2008  工业硅酸钠的检测方法,使用JH-T7 全自动电位滴定仪进行检测 ,多模块加 液,避免了更换滴定液的繁琐步骤, 耗时少,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是 测其含量的优先选择

2  仪器与设备

 

2.1  仪器

JH-T7 全自动电位滴定仪,复合 PH 电极 ,恒温反应釜,恒温干燥箱。

2.2  试剂

NaOH 标准定液( 0. 1mol/L ),盐酸标准滴定液( 0.1 mol/L ),盐酸溶液( 1 mol/L )。

 

3  实验方法

 

3.1  实验步骤

1.样品的前处理工作

1 ) 将收到的样品放于恒温干燥箱 110C干燥两个小时 ,取出烘干后的样品置于粉碎机中 碎,将粉碎好的试样置于 110C干燥箱至质量恒重。

2 ) 称取干燥好的试 1g ,精确值 0.0001g ,放于水热反应釜中 ,加入 5mL ,置于电热


恒温干燥箱里, 180C保温 2 小时。待实验完成后,降温至40C ,用 80C的水溶解试样, 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度线,等待测试。

2.滴定过程

1 )电极标定:用 PH=4.016.869.18 的缓冲液校对 PH 电极,以备后续测试 2 ) 氧化钠含量测试:

50mL 移液 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的试样 ,置于滴定杯中 ,滴定杯中 放入转子,将其置于滴定台上,启动方法一,使用第一个模块用标定好的盐酸滴定液滴定

PH=4.4 ,到达终点,结束滴定

3 ) 二氧化硅含量测定:

上述滴定验完成后 ,取下滴定杯 ,加入事先称量好的 3g±0.1g 氟化钠 (保证过量) ,使

溶解 ,然后用 10mL 移液管准确移取 10mL 已经标定好的 1mol/L 的盐酸溶液(保证过量) , 待混合均匀后 ,启动方法二 ,使用二个模块用标定好的氢氧化钠滴定液滴定至 PH=6.2 ,到  达终点 ,结束滴定。同时做空白实验 ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化钠溶解 ,加入已知过量的盐  酸,然后用氢氧化钠滴定至 PH=6.2

3.2  参数设置

方法一:

 

定模式

点滴定

定前平衡电位

6mV

拌速度

7

束体积

20mL

预添加体

15mL

预搅拌时

5s

滴体积

0.2mL

滴体积

0.02mL

滴电位平衡时间

4s

快滴平衡电位

1mV

滴电位平衡时间

4s

慢滴平衡电位

1mV

定终点

4.4

控值

5 (延时 10s )

 


方法二:

 

 

定模式

点滴定

定前平衡电位

6mV

拌速度

7

束体积

20mL

预添加体

15mL

预搅拌时

5s

滴体积

0.2mL

滴体积

0.02mL

滴电位平衡时间

4s

快滴平衡电位

1mV

滴电位平衡时间

4s

慢滴平衡电位

1mV

定终点

6.2

控值

6 (延时 10s )

 

4  结果与讨论

 

4.1  实验结

1 )氧化钠含量测定:

 

 

品名称

样量

定体积

( % )

平均含量

RSD(%)

 

 

工业硅  1#

 

 

 

1.00287

14.417

23.033

 

 

 

23.063

 

 

 

0.1241

14.438

23.066

14.453

23.090

 

 

工业硅  2#

 

 

 

1.00399

14.402

22.983

 

 

 

22.903

 

 

 

0.5725

14.257

22.752

14.397

22.975

 


 

2 )二氧化硅含量测定:

 

 

 

品名称

样量

定体积

( % )

平均含量

RSD(%)

 

工业硅  1#

 

 

1.0028 7

15.971

78.978

 

 

79.089

 

 

0.132

15.677

79.185

15.790

79.105

 

工业硅  2#

 

 

1.0039 9

16.281

78.700

 

 

78.369

 

 

0.374

16.860

78.264

17.034

78.142


 
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