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全自动熔点仪检测原料药的熔点

发布时间:2022/11/14   点击次数:20
 
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1前言

 

物质的熔点,即在一定压力下,纯物质的固态和液态旱平衡时的温度。对已知结构的原料药来说,熔点更是其重要的物理常数之一,利用熔点或者熔据可以鉴别和检查该药品的纯杂程度,测量原料药的熔点通常采用中国药典附录的第一法毛细管法,本文用全自动视频熔点仪测定农药原料的熔点,操作更加简单、结果更加准确。

 

2仪器与设备

 

2.1 仪器

 

Digipol-M70熔点仪、毛细管800mm长管

 

2.2 试剂

 

萘、乙二酸、蒽。

 

3 实验方法

 

3.1实验步骤

 

准备工作:机器开机后设置温度300℃预热半小时,以赶走仪器样品槽中的湿气。

装样:将样品装入有一头熔封手细管中,取一长约800mm管,直立干玻璃板上,装有样品的毛细管在其中跌落数次,直至毛细管样品紧缩至3-5mm高。

熔点测定:对熔点仪进行仪器参数设置,待仪器达到预设的温度,将样品放入测试口中,点击升温按钮,仪器自动测定,记录数据。

 

3.2参数设置

升温速率:3/min

初始温度:205

终止温度:225

坐标轴长度:10min

 

 

4结果与讨论

 

4.1实验结果

 

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 4.2实验结论

 

通过实验数据可看出所测得的两个样品重复性均良好,符合该药品的检测要求熔程在215-218.5℃。全自动视频熔点仪不仅有稳定可靠的熔点测试功能,还能清晰直观地显示样品变化曲线和实时高清样品熔化图像,可同时测定4个平行样,提高了工作效率。

 

 

参考文献

 

[1]中国药典2000版第二部[M]

 


 
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