1前言 物质的熔点,即在一定压力下,纯物质的固态和液态旱平衡时的温度。对已知结构的原料药来说,熔点更是其重要的物理常数之一,利用熔点或者熔据可以鉴别和检查该药品的纯杂程度,测量原料药的熔点通常采用中国药典附录的第一法毛细管法,本文用全自动视频熔点仪测定农药原料的熔点,操作更加简单、结果更加准确。 2仪器与设备 2.1 仪器 Digipol-M70熔点仪、毛细管,800mm长管 2.2 试剂 萘、乙二酸、蒽。 3 实验方法 3.1实验步骤 准备工作:机器开机后设置温度300℃预热半小时,以赶走仪器样品槽中的湿气。 装样:将样品装入有一头熔封手细管中,取一长约800mm的长管,直立干玻璃板上,将装有样品的毛细管在其中跌落数次,直至毛细管样品紧缩至3-5mm高。 熔点测定:对熔点仪进行仪器参数设置,待仪器达到预设的温度,将样品放入测试口中,点击升温按钮,仪器自动测定,记录数据。 3.2参数设置 升温速率:3℃/min | 初始温度:205℃ | 终止温度:225℃ | 坐标轴长度:10min |
4结果与讨论 4.1实验结果 4.2实验结论 通过实验数据可看出所测得的两个样品重复性均良好,符合该药品的检测要求熔程在215-218.5℃。全自动视频熔点仪不仅有稳定可靠的熔点测试功能,还能清晰直观地显示样品变化曲线和实时高清样品熔化图像,可同时测定4个平行样,提高了工作效率。 参考文献 [1]中国药典2000版第二部[M]
|