一、前言 为了得到性能更好的机油,人类利用化学方法合成了各种机油,这就是化学合成机油,简称合成机油。 合成机油是一种人工制造的机油,在制作过程中,选用了各种天然物质进行化学分解,然后又和其它各种 物质进行合成,最后才生产出合成机油。合成油在生产 合成过程中,很可能会溶入微量水分,虽然量很 少,但也会影响油本来的性能和质量,所以水分的检测也是必要的。 本方法采用卡尔. 费休水分测定仪(容量法)测定其中水分,重复性良好,能够较准确地测出其中微弱的水分含量。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-V3卡尔费休水分滴定仪(容量法),注射器,分析天平等 2.2 、试剂 卡尔. 费休滴定液,氯仿,正丙醇。 三、实验方法 3.1 、样品检测 通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入氯仿-正丙醇(2:3)溶剂 50mL 于滴定杯中,溶剂需要没 过电极,设置好参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加料口橡胶塞, 将含水分适量的样品加入滴定杯,立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔.费休滴定剂滴定至终点,输入 样品的称样量,计算样品的水分含量。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 搅拌速度:35% | 终点:80mv | 控制区:400mv | 漂移值:25ug/min | 混合时间:60s | 终止类型:相对漂移停止 | 开始加液速率:较慢 | 结束体积:10mL | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
四、结果与讨论 4.1 、实验结果 实验结果如表 2 所示: 表 2 测试结果
样品编号 | 滴定度 (mgH2O/mL) | 取样量 (g) | 滴定体积(mL) | 水分(%) | 平均值(%) | 1 | 1.82 | 18.676 | 0.1334 | 0.0013 | 0.0015 | 2 | 19.532 | 0.1824 | 0.0017 | 3 | 19.015 | 0.1567 | 0.0015 |
4.、结论
本次检测合成油水分很低,所以增加了取样量,但考虑到溶解问题 ,所以使用了正丙醇-氯仿作为溶 剂,测得的数据重复性良好,能够满足检测需求。 参考文献 [1] 任凌云,胡学春,李振华等.动植物油脂水分含量的测定-卡尔费休法[C]
|