1 前言 己内酰胺 ,是一种重要的有机化工原料之一 ,外观为白色粉末或结晶体 ,有油性手感。 主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6 切片 ,或锦纶-6 切片 ),可进一步加工 成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜等。通常在生产和进出口贸易中 ,都要对其水分进行检测 和把控 ,并且制定了相关标准 SN/T 2783-2011 ,指导该产品的水分测定。 本方法采用标准中的第二法卡尔.费休测定法 ,相比于第一法共沸法来说 ,该方法安全 易行 ,检测效率高 ,数据更为准确 ,重复性也很好 ,适合用于检测该产品水分含量。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-V3卡尔费休水分滴定仪(容量法) ,双铂电极 ,5mL 滴定单元。 2.2 试剂 卡尔.费休滴定剂双组份。 3 实验方法 3.1 实验步骤 通过水分滴定仪排液装置 ,排除残液 ,加入溶剂甲醇 40mL 于滴定杯中 ,溶剂需要没过 电极 ,设置好参数后 ,仪器开始预滴定 ,待仪器处于待机状态时 ,点击系统进样 ,打开加料 口橡胶塞 ,根据样品消耗滴定液的体积选择进样量 ,迅速加入试样 ,立即盖好橡胶塞 ,点击 开始测定 ,用卡尔费.休滴定剂滴定至终点 ,输入样品的称样量 ,计算样品的水分含量。 3.2 仪器参数
搅拌速度 :30% | 终点 :80mv | 控制区 :400mv | 漂移值 :50ug/min | 混合时间 :30s | 终止类型 :相对漂移停止 | 开始加液速率 :较慢 | 结束体积 :10mL | 最大加液速率 :5mL/min | 最小加液速率 :80uL/min |
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