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容量法测定己内酰胺中水分含量

发布时间:2025/6/4   点击次数:41
 
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1 前言

己内酰胺 ,是一种重要的有机化工原料之一 ,外观为白色粉末或结晶体 ,有油性手感。 主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼-6 切片 ,或锦纶-6 切片 ),可进一步加工 成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜等。通常在生产和进出口贸易中 ,都要对其水分进行检测 和把控 ,并且制定了相关标准 SN/T 2783-2011 ,指导该产品的水分测定。

本方法采用标准中的第二法卡尔.费休测定法 ,相比于第一法共沸法来说 ,该方法安全 易行 ,检测效率高 ,数据更为准确 ,重复性也很好 ,适合用于检测该产品水分含量。

2 仪器与设备

 

2.1 仪器

 

JH-V3卡尔费休水分滴定仪容量法 ,双铂电极 5mL 滴定单元。

 

2.2 试剂

 

卡尔.费休滴定剂双组份。

 

3 实验方法

 

3.1 实验步骤

通过水分滴定仪排液装置 ,排除残液 ,加入溶剂甲醇 40mL 于滴定杯中 ,溶剂需要没过 电极 ,设置好参数后 ,仪器开始预滴定 ,待仪器处于待机状态时 ,点击系统进样 ,打开加 口橡胶塞 ,根据样品消耗滴定液的体积选择进样量 ,迅速加入试样 ,立即盖好橡胶塞 ,点击 开始测定 ,用卡尔费.休滴定剂滴定至终点 ,输入样品的称样量 ,计算样品的水分含量。

                                      

3.2 仪器参数


搅拌速度 30%

终点 80mv

控制区 400mv

漂移值 50ug/min

混合时间 30s

终止类型 :相对漂移停止

开始加液速率 :较慢

结束体积 10mL

最大加液速率 5mL/min

最小加液速率 80uL/min

 


 
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