1 前言 工业氯化钡(BaCl2 ),分子质量208 ,是一种白色片状或粉色结晶的高毒性物质。其主 要用于金属热处理、钡盐制造、电子仪表、还可以用于软水剂 ,脱水剂和分析试剂等方面。 根据 GB/T 1617-2014 规定其硫化物含量不得高于0.008% ,该方案通过氧化还原法测定氯化 钡中硫化物的含量 ,克服了人工判断终点带来的主观误差 ,是检测氯化钡中硫化物含量的不 错选择。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T7全自动电位滴定仪 ,复合铂电极。 2.2 试剂 硫代硫酸钠滴定液( 0.1 mol/L ),碘标准溶液 ,稀醋酸溶液 ,去离子水。 3 实验方法 3.1 实验步骤 1.空白的测定 :用 5mL 移液管精确称取 5mL 配制好的碘标准溶液 ,加 80mL 去离子 水 ,用移液枪移取 5mL 稀醋酸溶液 ,置于滴定杯中 ,放于滴定台开启搅拌 ,使其混合 均匀 ,用标定好的硫代硫酸钠滴定液滴定至电位突跃点 ,记录滴定体积 V1。 2.试样的测定 :准确称取 25g 待测试样 ,精确至 0.0001g ,置于碘量瓶中 ,加 80mL 水 , 混匀 ,用移液管准确移取 5mL 碘标准溶液 ,加 5mL 稀醋酸溶液 ,盖上瓶塞 ,直到试样溶 解 ,转移至滴定杯中 ,放于滴定台开启搅拌 ,使其混合均匀 ,用标定好的硫代硫酸钠滴
定液滴定至电位突跃点 ,记录滴定体积 V2 3.2 参数设置 滴定模式 : | 动态滴定 | 搅拌速度 : | 5 | 电极平衡时间 : | 4s | 预搅拌时间 : | 5s | 电极平衡电位 : | 1mv | 补液速度 : | 6 | 最小添加体积 : | 0.005mL | 预滴定添加体积 : | 0mL | 结束体积 : | 20mL | 预滴定后搅拌时间 : | 1s | 电位突跃量 : | 300 | 预控mv 值 : | 无 |
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