一、 前言 过氧化氢在半导体行业起到非常关键的作用， 常常作为硅片清洁剂， 印刷电路板刻蚀剂以及处理金属 杂质。本次实验采用 JH-T7全自动电位滴定仪依据 GB/T 1616-2014 工业过氧化氢测定，测定某半导体上游 厂家的工业药水中过氧化氢的含量， 用以验证电位滴定法检测工业药水中的过氧化氢方法是否可行。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T7全自动电位滴定仪， 复合铂电极， 容量瓶， 分析天平等 2.2、试剂 c=0.1mol/L 的 KMnO4 标准滴定液， 硫酸溶液（20%） ， 去离子水 三、 实验方法 3.1、实验过程 用减重称量法准确称取 1g 试样（精确至 0.0001g)于滴定杯中，加入 50mL 去离子水，再加入 10mL20% 的硫酸溶液， 放置于滴定台上， 启动事先编辑好的方法， 用高锰酸钾滴定液进行滴定， 同时做空白实验。 3.2、仪器参数如表所示： 表 1 过氧化氢测定滴定仪参数设置 滴定类型： | 动态滴定 | 方法名： | 高锰酸钾滴定过氧化氢 | 滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g | 工作电极： | 复合铂电极 | 参比电极： | 无 | 搅拌速度： | 7 | 预搅拌时间： | 5s | 电极平衡时间： | 4s | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 滴定前平衡电位： | 6mv | 每次添加体积： | 0.02mL | 结束体积： | 20mL | 电位突跃量： | 3500 | 相关系数： | 1.701 | 滴定剂名称： | 高锰酸钾 | 理论浓度： | 0.1 |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试， 得到实验结果如表 2 所示： 表 2 过氧化氢含量测定 样品名称 | 取样量 （g） | c(KMnO4)/ mol/L | 滴定样品 体积 V1/mL | 滴定空白体 积 V2/mL | 过氧化氢 含量（%） | 平均值 (%) | RSD(%) | 0 | 1.7027 | 0.10502 | 3.550 | 0.02 | 0.3704 | 0.3696 | 0.2035 | 1.5564 | 3.240 | 0.3696 | 1.7120 | 3.555 | 0.3689 | 40 | 1.25508 | 2.610 | 0.3686 | 0.3642 | 1.069 | 1.22858 | 2.505 | 0.3613 | 1.2633 | 2.584 | 0.3626 | 98 | 1.07280 | 3.298 | 0.5458 | 0.5497 | 0.6222 | 1.05984 | 3.295 | 0.5520 | 1.17048 | 3.633 | 0.5514 | 100 | 1.05133 | 3.326 | 0.5617 | 0.5621 | 1.025 |
| 1.09510 |
| 3.432 |
| 0.5566 |
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| 1.06760 | 3.415 | 0.5681 | 150 | 1.16444 | 4.170 | 0.6367 | 0.6426 | 0.8119 | 1.16517 | 4.225 | 0.6447 | 1.23868 | 4.503 | 0.6465 |
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