1 前言 工业氯化钡(BaCl2 ),分子质量 208 ,是一种白色片状或粉色结晶的高毒性物质。其主 要用于金属热处理、钡盐制造、电子仪表、还可以用于软水剂,脱水剂和分析试剂等方面。 该方案通过氧化还原法测定氯化钡的含量,克服了传统沉淀方法的操作过程繁琐、误差较大 的弊端,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是检测氯化钡含量的不错选择。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,复合铂电极。 2.2 试剂 硫代硫酸钠滴定液( 0.1 mol/L ),碘化钾,1+1 的盐酸溶液,100g/L 的铬酸钾。 3 实验方法 3.1实验步骤 ( 1 )100g/L 铬酸钾溶液的配制:称取 25g 铬酸钾溶于 100mL 去离子水中,转移至250 mL 容量瓶,定容至刻度线。 ( 2 )待测样品的制备: 准确称取干燥好的样品 0.5g(精确至 0.0001g),加 50mL 去离子水溶液溶解,用 10m L 移液管准确加入 10mL 配制好的 100g/L 的铬酸钾溶液,转移至 100mL 容量瓶中定容至刻 度线,放置 10min 后过滤于干燥的容器。
( 3 )测试: 用 10mL 移液管准确移取 10mL 滤液于滴定杯中,加 50mL 去离子水,加入 1g 碘化钾, 10mL1:1 的盐酸溶液,放于滴定台开启搅拌,使其全混合均匀 ,用标定的硫代硫酸钠滴定 液滴定至突跃终点,记下终点体积。 3.2 参数设置 滴定模式 : | 动态滴定 | 搅拌速度: | 6 | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 1s | 电极平衡电位: | 1mv | 补液速度: | 6 | 最小添加体积: | 0.02mL | 预滴定添加体积: | 0mL | 结束体积: | 10mL | 预滴定后搅拌时间: | 1s | 电位突跃量 : | 500 | 预控 mv 值 : | 无 |
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