一、前言 枸橼酸钠是一种有机化合物，外观为白色到无色晶体。易溶于水、可溶于甘油、难溶于醇类及其他有机溶剂，它在食品、饮料工业中用作酸度调节剂、风味剂、稳定剂；在医药工业中用作抗血凝剂、化痰药和利尿药；在洗涤剂工业中，可替代三聚磷酸钠作为无毒洗涤剂的助剂；还用于酿造、注射液、摄影药品和电镀等。本次实验测定某厂家生产的枸橼酸钠含量是否达标，采用上海佳航的JH-T7全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T7 全自动电位滴定仪，非水 PH 复合电极，分析天平等 2.2、试剂 冰乙酸，乙酸酐，0.1mol/L 高氯酸标准滴定液 三、实验方法 3.1 、实验过程： 1）准确称取试样 0.08g（准确到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入 40mL 冰乙酸，微热溶解试样，待降温后再加入20mL 乙酸酐，将其放置电位滴定台上，开启搅拌，使试样全混合均匀，插上复合电极和滴定头，启动编辑好的方法，用高氯酸（0.100mol/L）标准溶液滴定至电位突跃点，记下消耗滴定液标准滴定液的体积，同时做空白试验。 3.3、仪器参数 JH-T7全自动滴定仪参数设置如表 1 所示： 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型： | 动态滴定 | 方法名： | 高氯酸测定枸橼酸钠的含量 | 滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g | 工作电极： | 非水 PH 复合电极 | 参比电极： | 无 |
搅拌速度： | 7 | 预搅拌时间： | 5s | 电极平衡时间： | 6s | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 慢 | 滴定前平衡电位： | 6mv | 最小添加体积： | 0.02mL | 结束体积： | 20mL | 预滴定添加体积： | 0（也可适当设置） | 最小添加体积： | 0.02mL | 电位突跃量： | 200mV | 预控 mv 值： | 无 | 相关系数： | 8.602 | 结果单位： | % | 滴定剂名称： | 高氯酸 | 理论浓度： | 0.1(标定的浓度) |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表 2 所示： 表 2 枸橼酸钠含量测试结果 样品名称 | 取样量/g | c(高氯酸)/mol/L | 空白体积V1/mL | 滴定体积V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) | 枸橼酸钠 | 0.08491 |
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| 8.545 | 87.507 | 87.342 | 0.3899 | 0.08786 | 8.784 | 86.950 | 0.08295 | 8.355 | 87.568 | 注：测试枸橼酸钠的结果在87%，未到达99%，证明该批样品未达标。 |
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