1 前言 酱油的主要理化指标有氨基酸态氮,全氮食盐含量,无盐固形物等,在这几个指标中以 氨基酸态氮最为重要。氨基态氮,是酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标,是酱油的质量指标,含量越高酱油的鲜味越强,质量越好。因此,如何提高检测的准确性,尽可能的使检测结果与真实值接近,杜绝不合格产品流入市场,这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》中对于酱油中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定,本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量,具有操作简单,结果准确,精度高等优点。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 JH-T7全自动电位滴定仪 pH 复合电极、10mL 滴定管 T9601 滴定单元 2.2 试剂 氢氧化钠溶液( 0.05mol/L ), 甲醛溶液。 3 实验方法 3.1 实验步骤 用移液管准确量取 5mL 样品于 100mL 容量瓶中,将移液管冲洗干净并一起倒入,最后 定容。混合均匀后取 20mL 稀释液 ,加水 60mL ,搅拌均匀后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点为 8.2 ,后加入 10mL 甲醛溶液 ,搅拌均匀后 ,继续滴定至终点为 9.2 ,同时做空白试验。 3.2 仪器参数
滴定模式: | 终点滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积 | 1mL | 第一终点 pH 值: | 8.2 | 第二终点 pH 值: | 9.2 | 第一终点预控mv 值 : | 8.0 | 第二终点预控mv 值 : | 9.0 | 辅助试剂: | 甲醛 | 添加时间: | 滴定中 | 参考终点: | 1 | 添加体积: | 10mL |
4 结果与讨论 4.1 实验数据 4.1.2 酱油氨基酸态氮含量测定: 样品名称 | 滴定液浓度 ( mol/L ) | 取样量 ( mL ) | 空白体 积( mL ) | 滴定体积 ( mL ) | 含量 ( g/100mL ) | 平均含量 ( g/100mL ) | 酱油 | 0.05048 | 5 | 1.280 | 11.06 | 0.7816 | 0.7694 | 10.96 | 0.7746 | 10.64 | 0.7520 |
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