一、前言 胶水是连接两种材料的中间体,多以水剂出现,属于精细化工类。环氧值过高的胶水强度较大,但固化后较脆;环氧值中等的高低温度时强度均好;环氧值低的则高温时强度差些,所以根据不同用途,需要选择不同环氧量的胶水。因此,检测胶水的环氧值是判断一个胶水质量的重要依据。 本方法采用电位滴定的方法测定胶水环氧当量,重复性良好、突跃明显,能够间接地反应一个胶水品质的好坏。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T7全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等。 2.2、试剂 三氯jiawan,冰乙酸,溴化四乙铵溶液,高氯酸标准滴定液(0.1mol/L)。 三、实验方法 3.1、样品检测 称准确称称取约 0.1 试样,置于滴定杯中,加人 10mL 三氯甲jiawan,然后搅拌溶解试样,加人 20mL 冰乙酸, 然后准确加人 10mL 的溴化四乙铵溶液,用高氯酸标准溶液滴定至终点,同时做空白实验。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 0mL | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 30mL | 相关系数: | 1 | 电位突跃量: | 300 | 补液速度: | 5 | 搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
3.3、测试图谱示
四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表 2 所示: 表 2 测试结果 样品名称 | 样品序号 | 样品质量/g | 滴定液浓度 (高氯酸) /(mol/L) | 滴定体积/mL | 环氧值(g/mol) | 平均值 | 胶水 | 空白 | / | 0.1018 | 0.020 | / | / | 1 | 0.11837 | 5.548 | 212.34 | 211.48 | 2 | 0.11911 | 5.538 | 212.04 | 3 | 0.09846 | 4.581 | 212.06 |
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