1 前言 聚山梨酯 80 ,一种优良的非离子表面活性剂 ,广泛应用于各种领域。作为 O/W 型食品乳化剂 ,可与司盘混合或单独使用;用作气相色谱的固定液 ,用于分离醇、酮、酯及脂肪酸等;在石油开采和运输过程中用作驱油剂;还可用于制备医疗用注射剂、化妆品原料等。通过测量其酸值 ,能够间接反映出平均碳链长度 ,是评价质量的重要指标。 本文参照《中国药典 2020 年版通则 0713 脂肪与脂肪油测定法 酸值》 ,采用电位滴定的方式 ,改进了聚山梨酯 80 中酸值的测定方法 ,结果精准可靠。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 JH-T7电位滴定仪、9112PH PH 非水复合电极;水浴锅;冷凝管。 2.2 试剂 95%乙醇、0. 1mol/L 的氢氧化钠标准滴定液。 3 实验方法 3.1 实验步骤 精密称定试样(精确至 0.0001g),置于锥形瓶中。加入 50mL 的 95%乙醇溶解,煮沸冷凝回流 10min。取下冷凝管及锥形瓶 ,加入 10mL 乙醇冲洗冷凝管 ,冲洗后的乙醇流入锥形瓶。将锥形瓶中的样品转移至滴定杯 ,并用 10mL 乙醇洗净锥形瓶 ,一并转移至滴定杯 ,将滴定杯盖上杯盖 ,放冷。用 0. 1mol/L 的氢氧化钠标准滴定液滴定。一并做空白试验。
3.2 参数设置 氢氧化钠动态滴定酸值参数设置: 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 氢氧化钠滴定酸值 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | pH 非水复合电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 6 | 预搅拌时间: | 20s | 电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 5mL | 滴定剂名称: | 氢氧化钠 | 理论浓度: | 0.1129 |
|