一、前言 乙烯亚胺(PEI)是一款极ju特色的水溶性高分子产品,分子内所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基团,赋予了PEI 性能和的化学反应活性。因此使得相关衍生物,共同形成了一个独立、完整、特色鲜明的水溶性高分子产品。在生物医药、 日化、涂料、油墨、胶粘剂、电镀、纤维处理、污水处理、空气净化、纺织印染、油田化学品、造纸化学品、金属表面加工等领域均有广泛应用。本次实验采用上海佳航的JH-T7全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点,测定其伯胺含量,验证实验方案的可行性。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T7全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等 2.2、试剂 无水甲醇,水杨quan,0.5mol/L 盐酸标准滴定液 三、实验方法 3.1 、实验过程: 1)总胺值测试过程: 称取 0.15g 左右的聚乙烯亚胺原液,加入 50mL 无水甲醇溶解试样,放置于滴定台上,启动编辑好的方法用标定好的0.5mol/L 的盐酸滴定液滴定至电位突跃终点。重复测试三组,取其平均值,即为总胺值含量。 2)仲叔胺值测定过程: 称取 0.15g 左右的聚乙烯亚胺原液,加入 50mL 无水甲醇溶解试样,再用 5mL 移液管准确移取5mL 水杨quan,加入到滴定杯中,放置于滴定台上,开启搅拌,让其反应 10min ,然后启动编辑好的方法用标定好的0.5mol/L 的盐酸滴定液滴定至电位突跃终点。重复测试三组,取其平均值,即为仲叔胺值含量。 3)伯胺含量测定:在上述两个实验结果相减即为伯胺含量 3.3、仪器参数
1)总胺值测试仪器参数,如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 聚乙烯亚胺总胺值测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | PH 复合电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 显示单位: | PH | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积: | 0(也可适当设置) | 最小添加体积: | 0.03mL | 电位突跃量: | 160mV | 预控 PH 值: | 5.5 | 相关系数: | 56.1 | 结果单位: | mg/g | 滴定剂名称: | 盐酸 | 理论浓度: | 0.5444(标定的浓度) |
|