一、前言 酪氨酸是人体的条件必需氨基酸和生酮生糖氨基酸。在药典中有详细的标准要求规定该产品一系列的理化指标,其中含量的检测就是检测的重要指标之一。本方法采用电位滴定的方法测定酪氨酸含量,重复性良好、突跃明显,能够准确地测出酪氨酸含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等 2.2、试剂 甲酸,冰乙酸,高氯酸标准滴定液(0.1mol/L)。 三、实验方法 3.1、样品检测 准确称取 0.1500g 左右样品,置于滴定杯中,加入6mL 甲酸,轻轻摇动至溶解。加冰乙酸 50mL ,用高氯酸标准滴定液(0.1mol/L),以非水 PH 复合电极为工作电极,在 T960 上进行滴定至终点。同时做空白实验。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 18.12mg 的 C9H11NO3。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 0mL | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 30mL | 相关系数: | 18.18 | 电位突跃量: | 150 | 补液速度: | 5 | 搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
|