1 前言 坎利酮酸钾是一种分子式为 C22 H29 KO4 的药物,该方案是采用上海佳航的JH-T6 全自动电位滴定仪,通过高氯酸非水滴定来测定该药品有效成分的含量,看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单,耗时少,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是检测该类药品含量的不错选择。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,复合 PH 电极。 2.2 试剂 高氯酸标准溶液( 0.1 mol/L),冰醋酸。 3 实验方法 3.1 实验步骤 ( 1 )准确称取 0.15g(精确至 0.0001g)邻苯二甲酸氢钾基准试剂,置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶液,温热搅拌使其全溶解,置于搅拌台上,插入电极,用高氯酸滴定液滴定至电位突越终点,记录滴定体积,重复三次,同时做空白滴定实验。计算滴定液的浓度。 (2)准确称取试样 0.2g(准确到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶解,开启搅拌 20s ,保证试样全溶解,插入电极,用标定好的高氯酸滴定液滴定至电位突越终点,记下滴定体积,重复 3 次,同时做空白体积。
3.2 参数设置 终点数 | 1 | 结束体积 | 20mL | 电位突越量 | 500mV | 最小添加体积 | 0.02mL |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 样品名称 | 样品编号 | 滴定液浓度( mol/L ) | 取样量( g ) | 滴定体积 V1 ( mL ) | 空白体积 V0 ( mL ) | 含量( % ) | 平均值( % ) | RSD (%) | 坎利酮 酸钾 | 1 | 0.1029 | 0.20061 | 5.245 | 0.021 | 106.158 | 106.3507 | 0.16 |
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