1 前言 聚氨酯是一种高分子材料 ,在日常生活中的应用广泛 :如家具中的油漆和涂料 ,家用电 器中的冰箱和冷柜 ,建筑业中的屋顶防水保温层和内外墙涂料等 ;还可以做成各种聚氨酯材 料如聚氨酯鞋底 ,聚氨酯纤维 ,聚氨酯密封胶等。在有机化学领域中 ,对于纯粹的有机化合 物 ,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段 ,也是纯度测定的重要方法之 一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自动视频熔点仪来检测聚氨酯原料的熔点 ,操作步骤简单、重复性好。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 Digipol-M70全自动视频熔点仪、毛细管。 2.2 试剂 聚氨酯原料样品 3 实验方法 3.1 样品制备 用研钵将样品研磨成均匀的细粉 ,将研磨好的样品装入毛细管中 ,高度约 3-5mm左右 , 用长玻璃管颠实。 3.2 实验过程 机器开机后设置温度 300℃预热半小时 ,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进 行实验 ,记录结果。
3.3 仪器参数设定 升温速率 | 1℃/min | 起始温度 | 43℃ | 终止温度 | 53℃ | 曲线时间 | 10min |
4 结果与讨论 4.1 实验结果
测量模式 | 初熔温度 ( ℃ ) | 平均初熔( ℃ ) | 终熔温度 ( ℃ ) | 平均终熔( ℃ ) | 自动测量 | 48.15 | 48.36 | 49.76 | 49.53 | 48.76 | 49.26 | 48.15 | 49.57 | 48.39 | 49.51 |
4.2曲线图谱
4.3 结论 用全自动视频熔点仪检测聚氨酯原料的熔点 ,仪器可以自动判断样品的初熔温度和终熔 温度 ,避免了人为误差 ;操作步骤简单 ,一次可以测定4个平行样 ,且重复性良好 ,提高了工 作效率。 注意事项 建议测试前将样品用研钵研成均匀的粉末后装样 ,且装样一定要颠实。为保证重复性 , 同一批样品装样高度保持一致。
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