1 前言 均苯四甲酸二酐用于制造聚酰亚胺树脂 ,后者用作耐高温电气绝缘漆的原料。工业品均 苯四甲酸二酐为白色至淡黄绿色结晶 ,一级品熔点 284-287℃ , 二级品熔点 283.5-287℃。 4 ,4-二氨基二苯醚是新型特种工程塑料聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酯酰亚胺、聚马来 酰亚胺、聚芳酰胺等耐高温树脂的重要原料之一 ,还是合成3,3' ,4,4'-四氨基二苯醚的原料 , 后者是制备一系列芳杂环耐热高分子材料的主要单体。它还用作高性能耐热性环氧树脂、聚 氨酯等合成高分子的原料及交联剂。其熔点范围是 188-192 °C。 对苯二胺是一种白色至淡紫红色晶体 ,用于生产毛皮黑 D 以及橡胶防老剂 DNP、荧光 指示剂、分析试剂和皮毛染色剂 ,也用于染料的合成等。 熔点是测定以上三种物质纯度的重要方法之一。本文使用 上海佳航的Digipol-M70 全自动视频熔点仪 ,方法 简单 ,结果良好。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 Digipol-M70全自动视频熔点仪,毛细管。 3 实验方法 3.1 实验步骤 ( 1 )将样品装到毛细管中 ,颠实 ,装样高度为3-5mm ,同一样品装样高度保持一致。 ( 2 )设置合适的起始温度和升温速率 ,进行测试。 3.2 仪器参数
参数设置 | 均苯四甲酸二酐 | 4 ,4-二氨基二苯醚 | 对苯二胺 | 起始温度 | 260℃ | 185℃ | 138℃ | 终止温度 | 295℃ | 195℃ | 146℃ | 曲线时间 | 20min | 10min | 10min |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 样品 | 升温速率 ( ℃/min) | 初熔温度 ( ℃ ) | 平均初熔 ( ℃ ) | 终熔温度 ( ℃ ) | 平均终熔 ( ℃ ) | 均苯四甲酸 二酐 | 2.0 | 285.88 | 285.68 | 289.89 | 288.26 | 286.82 | 287.95 | 284.78 | 287.45 | 285.24 | 287.75 | 4 ,4-二氨 基二苯醚 | 1.0 | 190.89 | 190.78 | 192.38 | 191.90 | 191.55 | 192.35 | 190.13 | 191.88 | 190.57 | 190.99 | 对苯二胺 | 1.0 | 141.53 | 140.74 | 142.26 | 141.71 | 139.91 | 141.40 | 140.77 | 141.71 |
4.2 图谱 ( 1 )均苯四甲酸二酐 
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