1 前言 那格列奈属于非磺酰脲类降血糖药 ,是一种新型的餐时血糖调节剂 ,能有效控制餐后的 血糖水平 ,具有起效快 ,作用时间短 ,引起心血管副作用和低血糖发生率低等特点。在有机 化学领域中 ,对于纯粹的有机化合物 ,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本 手段 ,也是纯度测定的重要方法之一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自动视频熔点仪来检测乙基香兰素的熔点 , 操作步骤简单、重复性好。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 Digipol-M70 全自动视频熔点仪、毛细管、烘箱 2.2 试剂 那格列奈样品 3 实验方法 3.1 样品制备 将样品研磨成细粉后于 105℃烘箱烘干至恒重 ,将研磨好的样品装入毛细管中 ,高度约 5mm 左右 ,用长玻璃管颠实。 3.2 实验过程 机器开机后设置温度 300℃预热半小时 ,以赶走样品中的湿气。设置合适的参数后进行 实验 ,记录结果。 3.3 仪器参数设定 升温速率 | 1.5℃/min | 起始温度 | 125℃ | 终止温度 | 145℃ | 曲线时间 | 15min |
4. 结果与讨论 4.1 实验结果 测量模式 | 初熔温度 ( ℃ ) | 平均初熔( ℃ ) | 终熔温度 ( ℃ ) | 平均终熔( ℃ ) | 自动测量 | 135.56 | 135.87 | 138.18 | 138.31 | 136.97 | 138.42 | 135.78 | 138.18 | 135.17 | 138.45 |
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