1 前言 物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度。对已知结构的原料药来说，熔点更是其重要的物理常数之一 ，利用熔点或者熔据可以鉴别和检查该药品的纯杂程度，测量原料药的熔点通常采用中国药典附录的第一法毛细管法，本文用上海佳航的Digipol-M70全自动视频熔点仪测定农药原料的熔点，操作更加简单、结果更加准确。 2 仪器与设备 2.1 仪器 Digipol-M70、毛细管。 2.2 试剂 萘、乙二酸、蒽醌。 3 实验方法 3.1 实验步骤 准备工作：机器开机后设置温度 300℃预热半小时，以赶走仪器样品槽中的湿气。 装样：将样品装入有一头熔封毛细管中，取一长约 800mm 的的玻璃管，直立于玻璃板上，奖装有样品的毛细管在其中跌落数次，直至毛细管样品紧缩至 3-5mm 高。 熔点测定：对熔点仪进行仪器参数设置，待仪器达到预设的温度，将样品放入测试口中，点击升温按钮，仪器自动测定，记录数据。 3.2 参数设置
升温速率：3℃/min | 初始温度：205℃ | 终止温度：225℃ | 坐标轴长度： 10min |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 样品名称 | 样品编号 | 初熔(℃ ) | 终熔(℃ ) | 熔点范围平均值 ( ℃ ) | 1# | 1 | 215.51 | 219.39 | 215.78~218.95 | 2 | 216.29 | 219.01 | 3 | 215.33 | 218.62 | 4 | 215.98 | 218.82 | 2# | 1 | 217.18 | 218.26 | 216.97~218.53 | 2 | 217.09 | 218.49 | 3 | 217.03 | 218.62 | 4 | 216.57 | 218.53 |
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