一、前言 羟甲淀粉钠(立崩)是一种阴离子淀粉醚,化学式为[C10H19O8Na]n ,白色或黄色粉末,是能溶于冷水,是变性淀粉的一种,属醚类淀粉。该品与羧甲基纤维素(CMC)有相似的性能,具有增稠、悬浮、分散、乳化、粘结、保水、保护胶体等多种性能。可作为乳化剂、增稠剂、分散剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、保水剂等,广泛用于石油、纺织、 日化、卷烟、造纸、建筑、食品、医药等工业部门,被誉为"工业味精"。本次实验采用上海佳航的JH-T7全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点,测定其含量,并验证实验方案的可行性。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T7全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,加热回流装置,恒温干燥箱、分析天平等 2.2 、试剂 c=0.1mol/L 的高氯酸标准滴定液,80%乙醇溶液,c=0.1mol/L 的硝酸银溶液,冰醋酸 三、实验方法 3.1 、实验过程: 3.1.1 去除羟甲淀粉钠(立崩)中的氯化物 称取 1g 羟甲淀粉钠(立崩)置于干燥的锥形瓶,加入配置好的 80%乙醇溶液 50mL ,用玻璃棒搅拌过滤,重复该操作 4 次。取最后一次过滤的滤液,加入硝酸银溶液,看是否变浑浊。若加入硝酸银后变浑浊,再重复上述操作继续洗涤过滤,直至到去除氯化物;若加入硝酸银,滤液依旧清澈透明,无沉淀产生,则证明氯化物去除,将收集的滤渣置于干燥箱,105℃下干燥至恒重。 3.1.2 滴定过程 取干燥好的试样于研钵中粉碎,精确称取 0.45g(精确至 0.0001g)放置于干燥的锥形瓶中,加入 50mL冰醋酸,沸水浴加热回流2 小时,加热完成后,放置,待降温至室温后,转移至干燥的滴定杯,锥形瓶用冰醋酸洗涤3 次,每次 5ml ,洗液并入滴定杯中,将滴定杯放在电位滴定台上,开启搅拌,插上电极和滴定头,设置好参数,用 0.1mol/L 高氯酸标准溶液滴定至电位突跃终点,记下终点滴定体积。 3.2、仪器参数
仪器参数,如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 羟甲淀粉钠含量测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | 非水 PH 复合电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 30mL | 电位突跃量: | 200 | 预控 mv 值: | 无 | 相关系数: | 2.299 | 结果单位: | % | 滴定剂名称: | 高氯酸 | 理论浓度: | 0.1018 |
四、结果与讨论 4.1 、实验结果 样品经测试,得到实验结果如表 2 所示: 表 2 含量测试结果 样品名称 | 称样量 | c(高氯酸)/mol/L | 空白体积V1/mL | 滴定体积V2/mL | 含量(%) | 平均量(%) | 羟甲淀粉钠(立崩) | 0.46667 | 0.1018 | 0.04 | 6.009 | 2.994 | 3.028 | 0.47549 | 6.273 | 3.068 | 0.52523 | 6.819 | 3.021 |
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